[發明專利]用于去除四氯化鈦中雜質的方法

有效

• 申請號: 201710541837.0
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN107162045B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 宋光林;楊鴻波;許錫娟;肖飛;何偉;陳迎麗;王艷嬌;陳愷;陳蓓蓓;李占彬;譚紅
• 申請（專利權）人: 貴州省分析測試研究院
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 葉健

本發明涉及一種去除四氯化鈦中雜質的方法。包括以下步驟：取含有雜質的四氯化鈦作為原料，選取干燥的密閉容器備用；將含有雜質的四氯化鈦放置于密閉容器中，通過熱傳遞將容器加熱，加熱到一定溫度時，恒溫攪拌30～60min，容器中的四氯化鈦溫度升高，容器內壓力增大，四氯化鈦中雜質在高溫下發生反應，生成沉淀，停止加熱；將反應后的混合物進行自然冷卻，冷卻至常溫后放出上部氣體，將冷卻后的混合物過濾掉雜質或者引流出上層四氯化鈦，得到純凈無雜質的純四氯化鈦。本發明除雜率高，提取出的四氯化鈦的純度達99.9％以上。

技術領域

本發明涉及一種用于去除四氯化鈦中雜質的方法。

背景技術

海綿鈦生產中精TiCl₄質量不合格會影響海綿鈦的質量，海綿鈦中關鍵雜質與精TiCl₄中關鍵雜質含量成四倍富集關系，必須對精TiCl₄中關鍵雜質進行嚴格的質量控制，才能保證最終海綿鈦的質量。去除精TiCl₄中的雜質，目前采用精餾法得到精四氯化鈦，但精四氯化鈦中仍然含有微量的雜質，還需要進一步去除，采用精餾法已經不能進一步去除微量雜質，需要采用物理化學法去除。因此，急需在分析了精四氯化鈦中雜質成分及性質的基礎上，發明出一種去除四氯化鈦中雜質的方法。

發明內容

針對現有技術中的不足之處，本發明旨在提供一種采用物理方法、不增加任何雜質、方便快捷的用于去除四氯化鈦中雜質的方法。

為解決上述技術問題，本發明的用于去除四氯化鈦中雜質的方法，包括以下步驟：

1)取含有雜質的四氯化鈦作為原料，選取干燥的密閉容器備用；

2)將含有雜質的四氯化鈦放置于密閉容器中，通過熱傳遞將容器加熱，加熱到一定溫度時，恒溫攪拌30～60min，容器中的四氯化鈦溫度升高，容器內壓力增大，四氯化鈦中雜質在高溫下發生反應，生成沉淀，停止加熱；

3)將步驟2)中反應后的混合物進行自然冷卻，冷卻至常溫后，放出上部氣體，將冷卻后的混合物過濾掉雜質或者引流出上層四氯化鈦，得到純凈無雜質的純四氯化鈦。

優選的，在所述步驟1)中的容器為金屬容器或耐高溫高壓容器。

優選的，在所述步驟2)中的加熱溫度為100～800℃，容器內壓力為100～1200kpa。

優選的，在所述步驟3)中的冷卻后溫度為-20～50℃。

優選的，在所述步驟1)中的反應容器為反應釜。

本發明的用于去除四氯化鈦中雜質的方法具有以下優點：1、由于采用物理方法，不增加任何化學成份，從而降低了經濟成本，使得容器中的雜質量更少，提取出的四氯化鈦純度達99.9％以上。2、采用物理方法去除四氯化鈦中的雜質，提高四氯化鈦的純度，促進鈦行業產品升級，促進鈦產品出口和增加鈦產品的國內市場占有率，提高了經濟效益。3、本發明不僅方便快捷，而且在除雜質過程中不增加任何經濟成本，節約資源，使經濟效益得到進一步的提高。

具體實施方式

實施例1

取50mL含有雜質的四氯化鈦作為原料，選取干燥的密閉容器備用；將含有雜質的四氯化鈦放置于密閉的反應釜中，通過熱傳遞將反應釜加熱，加熱到100℃時，恒溫攪拌30min，容器中的四氯化鈦溫度升高，容器內壓力增大，四氯化鈦中雜質在高溫下發生反應，生成沉淀，停止加熱；將反應后的混合物進行自然冷卻，冷卻至常溫后，放出上部氣體，去除氣態的HCl、COS、CCl₄、CS₂、CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CO₂、CO等雜質，得到純凈無雜質的純四氯化鈦。

實施例2