[發明專利]金屬氫氧化物插層一維納米金屬氧化物、制法及抽離方法

有效

• 申請號: 201710541795.0
• 申請日: 2017-07-05
• 公開（公告）號: CN107324393B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 周晨亮;劉全生;智科端;李莉麗;張乾;王亞雄;赫文秀
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學;內蒙古工業大學
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;C01G53/04;C01G9/02;C01G3/02;C01G45/00;C01G53/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 俞曉明

1.一種金屬氫氧化物插層一維納米金屬氧化物材料的抽離方法，其特征在于，具體按照如下步驟實施：

S1：一維納米錳氧化物的制備

S11：分別配制0.05～0.5mol/L錳鹽溶液和3～10mol/L堿溶液，并將所述錳鹽溶液和堿溶液冷卻至5℃；

S12：將冷卻后的錳鹽溶液和堿溶液倒入三口燒瓶中，Mn²⁺：OH^-的混合摩爾比為0.004～0.135：1，快速攪拌，并通入2～8L/min的純氧氣，反應10～60min，之后停止通入氧氣再繼續反應老化3～4h；

S13：反應后得到的沉淀物用去離子水洗滌至洗液呈中性，過濾后所得濕潤濾餅，即為一維納米錳氧化物；

S2：插層材料的制備

配制0.01～1.0mol/L的金屬鹽溶液，在室溫下與S1制備得到的一維納米錳氧化物混合，金屬鹽溶液中金屬離子的摩爾數和一維納米錳氧化物質量比為0.003～1mol：10g，調節混合液的pH至8.0～10.5，繼續攪拌至pH值恒定，去離子水洗滌后，置于晶化釜中于0～200℃晶化0～24h，即得插層材料；

S3：抽離

將所述金屬氫氧化物插層一維納米金屬氧化物加入到2～14.8mol/L抽離溶液中，室溫下攪拌0.5～2h，即可將金屬氫氧化物插層從一維納米錳氧化物中置換出來，使一維納米錳氧化物結構得以恢復，所述抽離溶液為5～12mol/L的氨水。

2.根據權利要求1所述的金屬氫氧化物插層一維納米金屬氧化物的抽離方法，其特征在于，S11中，所述錳鹽溶液為一水合硫酸錳、硝酸錳、水合氯化錳或其混合物；所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。

3.根據權利要求1所述的金屬氫氧化物插層一維納米金屬氧化物的抽離方法，其特征在于，S2中，通過0.1～1.0mol/L堿液調節混合液的pH，所述堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的一種或兩種的混合物。

4.根據權利要求1所述的金屬氫氧化物插層一維納米金屬氧化物的抽離方法，其特征在于，S2中，所述金屬鹽為CuSO₄·xH₂O、Cu(NO₃)₂·xH₂O、CuCl₂·xH₂O、ZnCl₂、ZnSO₄·xH₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、NiCl₂·xH₂O、NiSO₄·xH₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、CoSO₄·7H₂O、CoCl₂·xH₂O、AgNO₃中的一種或幾種的混合物，但是AgNO₃與含氯化合物的混合溶液除外。