[發明專利]一種酚醛樹脂的生產方法

在審

• 申請號: 201710541566.9
• 申請日: 2017-07-05
• 公開（公告）號: CN107141432A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 侯振東;侯會峰;劉大圈;王俊超;王俊峰
• 申請（專利權）人: 鄭州振東科技有限公司
• 主分類號: C08G8/10
• 分類號: C08G8/10
• 代理公司: 鄭州異開專利事務所(普通合伙)41114
• 代理人: 韓華

技術領域

本發明涉及高溫領域用的酚醛樹脂，尤其是涉及一種酚醛樹脂的生產方法。

背景技術

酚醛樹脂由于具有良好的耐酸性能、力學性能和耐熱性能，被廣泛應用于化工、建材、紡織、塑料 、磨料磨具、耐材等領域。常規的酚醛樹脂是利用液體甲醛、苯酚、甲酸、堿、乙二醇等原料在一定條件下，經過一系列的縮聚化學反應，再經脫水而制得的有一定粘度的淡黃色粘稠液體。傳統的制造方法由于需要進行加溫、真空脫水，生產出一噸成品樹脂，就需要脫出污水550kg,由于脫出的水中含有游離醛、游離酚和一些沒有反應完全的酚醛樹脂，氣味大，對環境、土壤、動植物均有很大危害，是環保部門嚴格監管排放的項目。

發明內容

本發明的目的在于提供一種無污染物排放的酚醛樹脂的生產方法。

為實現上述目的，本發明可采取下述技術方案：

本發明所述的酚醛樹脂的生產方法，包括下述步驟：

第一步，在反應釜中加入原料工業苯酚、水、純度98%的多聚甲醛和三乙醇胺，所述苯酚、水、多聚甲醛和三乙醇胺的重量份配比為10:1:4.45:0.05；

第二步，邊攪拌、邊升溫，直至所有原料融化成清澈透明狀；

第三步，待溫度達到90℃時，加入氫氧化鈉催化劑，調節pH≤6.5，控制升溫速度，進行化學加成反應；

第四步，反應進行一定時間后取樣做溶水倍數，當所能溶解的水量在樣品體積數的0.5~1倍時，開始升溫，保持溫度在50℃-60℃，進行真空脫水，進行縮聚反應；

第五步，反應1.5~2小時后，取樣測粘度；待粘度達到設定要求后，加入適量的乙二醇穩定劑，混合均勻后得到酚醛樹脂成品。

所述第四步脫出的水另存，在第二次生產時，作為水原料加入。

本發明的優點在于生產方法簡單，生產過程中脫水量少且脫出的水還可在生產下一釜時完全添加進去進行循環利用，無污水排放，保護了環境，增加了企業經濟效益。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明做更加詳細的說明。

本發明所述的酚醛樹脂的生產方法包括下述步驟（以生產酚醛樹脂成品10噸量為例）：

第一步，在反應釜中加入原料工業苯酚6.5t（含量≥99%）,水0.65t,多聚甲醛（甲醇≥98%的粉體）2.9t, 解聚劑三乙醇胺32.5kg，四種原料的重量份配比為10:22.4:1:0.05；

第二步，邊攪拌、邊升溫，一般在100℃~110℃，大約1.5~2小時左右，加入的所有原料全部融化成清澈透明狀；

第三步，開水循環進行降溫，待溫度降至90℃時，加入氫氧化鈉催化劑約30kg，調節pH≤6.5，利用水循環控制升溫速度，進行化學加成反應；

第四步，在反應進行1小時左右取樣做溶水倍數，當所能溶解的水量在樣品體積數的0.5~1倍時，開始升溫，保持溫度在50℃~60℃，進行真空脫水（保持真空小于-0.09mpa），進行縮聚反應；

第五步，反應1.5~2小時后，取樣測粘度；待粘度達到設定要求后，加入適量的乙二醇穩定劑（約700kg），再次測混合后的粘稠度，達到要求后（一般耐火材料用結合劑要求在9000~12000pa.s）終止酚醛樹脂的反應并進行降溫，一般情況下，乙二醇的用量根據所需的粘度進行添加，乙二醇一方面起到保持穩定酚醛樹脂的穩定性，一方面起到調節酚醛樹脂的粘稠度，在混合均勻后，溫度降到40℃以下，即可得到酚醛樹脂成品10噸左右，然后進行包裝儲存，存儲溫度保持在常溫25℃左右，存儲時長不超過三個月。

本實施例可產出酚醛樹脂10噸左右，其中在第四步中脫出的水量約1~2噸左右，遠低于常規生產方法的脫水量4~5噸，脫出的水不進行外排放，儲存在料罐中，并在第二次生產時，作為水原料加入，進行重復利用，減少了污水排放和環境污染。