[發(fā)明專利]一種癸二腈的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710540429.3
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN109206341A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫海龍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C253/22
• 分類號: C07C253/22;C07C255/04;C07D233/58
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 萬婧

本發(fā)明公開了一種癸二腈的制備方法，屬于有機合成領(lǐng)域，其步驟具體如下：(1)乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體的制備；(2)乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體作為溶劑和催化劑，用于癸二酸腈化制備癸二腈的過程中，在一定程度上降低反應(yīng)的時間和溫度，使反應(yīng)的副反應(yīng)減少，收率提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種癸二腈的制備方法。

背景技術(shù)

癸二腈是非常重要的化工中間體，它的衍生物具有非常廣泛的用途，例如，其衍生物之一的癸二胺就是生產(chǎn)尼龍1010等的基本原料。

工業(yè)上采用的傳統(tǒng)癸二酸制癸二腈方法通常是羧酸氨化法，廣泛使用的工藝是把羧酸或其衍生物在開放體系中加熱溶解，然后持續(xù)的把氨氣通入溶液中，使得體系在磷酸或者磷酸鹽等催化劑的存在下反應(yīng)，該工藝存在反應(yīng)溫度較高、反應(yīng)時間較長，副反應(yīng)較嚴(yán)重等問題。

離子液體具有很多優(yōu)異的性質(zhì)，很多離子液體具有溶劑和催化劑的雙重功能，具有高的熱穩(wěn)定性，酸性離子液體，特別是布朗斯特酸性離子液體由于具有綠色無污染，對無機和有機化合物均具有好的溶解性，酸性位點分別均勻，易于與產(chǎn)物進行分離等特點，具有很好的前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于使用乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體用于癸二酸腈化制備癸二腈的過程中，以達到降低反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時間，減少副反應(yīng)的目的。

具體而言，本發(fā)明涉及以下方面的內(nèi)容：

一種癸二腈的制備方法，其步驟具體如下：

將癸二酸、乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體加熱至140～190℃，使對羥基苯甲酸完全熔化后按階梯式通氨，然后升溫至270～300℃，保溫反應(yīng)40～70分鐘即得對羥基苯甲腈。

所述的按階梯式通氨為反應(yīng)溫度每升溫三分之一，通氨量減少三分之一。

優(yōu)選反應(yīng)溫度為270℃，反應(yīng)時間為40分鐘。

所述的步驟還包括將癸二腈粗品進行精餾提純，精餾塔釜溫為230～270℃，塔頂溫度為200～250℃，真空度為0.001～0.005MPa。

所述的步驟還包括將癸二腈粗品進行精餾提純，精餾塔釜溫為270℃，塔頂溫度為220℃，真空度為0.002MPa

一種癸二腈的制備方法，其優(yōu)選步驟具體如下：

(1)將癸二酸加入到腈化反應(yīng)器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體，其用量為癸二酸體積的5～50％；

(2)加熱至140～190℃，使癸二酸完全熔化后按階梯式通氨，然后升溫至270～300℃，保溫反應(yīng)40～70分鐘；

(3)反應(yīng)完畢后，癸二腈粗品進行精餾提純，精餾塔釜溫為230～270℃，塔頂溫度為200～250℃，真空度為0.001～0.005MPa。

所述的乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體的合成，其步驟具體如下：

(1)將二乙基硫酸酯與1-甲基咪唑進行混合得到乙基甲基咪唑基硫酸根離子液體；二乙基硫酸酯與1-甲基咪唑的摩爾比為1∶2～1∶4

(2)將步驟(1)中得到的離子液體加入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反應(yīng)后，過濾得到無色澄清溶液；

(3)在步驟(2)得到的無色澄清溶液中加入磷酸，過濾后得無色透明溶液，蒸發(fā)，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽。

有益效果：

本發(fā)明專利的一個有益效果便是可以在一定程度上降低反應(yīng)的時間和溫度，使反應(yīng)的副反應(yīng)減少，收率提高。

具體實施方式