[發(fā)明專(zhuān)利]一種石墨烯/氧化鋅納米花/ITO電極的制備及應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710540089.4
• 申請(qǐng)日: 2017-07-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107315045A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 岳紅彥;王寶;高鑫;張宏杰;宋姍姍;關(guān)恩昊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/48
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/48;G01N27/30;G01N27/36
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯/氧化鋅納米花/ITO電極的制備及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

氧化鋅是一種II-VI族半導(dǎo)體材料，氧化鋅納米線具有形貌可控的且易合成的優(yōu)點(diǎn)，具有優(yōu)異的生物兼容性，化學(xué)穩(wěn)定性外，可以在生物傳感器檢測(cè)生物分子時(shí)提供了直接，快速的電子通道。而由納米線組成的三維結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米花具有大的孔隙率和更大的比表面積，且與與溶液的接觸面積更大。常用的合成氧化鋅納米花的方法是水熱合成法，該方法具有成本低，合成過(guò)程簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì)。

石墨烯是一種只有單層原子厚度的二維碳材料，具有優(yōu)異的導(dǎo)電性，機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性，在生物醫(yī)學(xué)，傳感器，超級(jí)電容器等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。自從2004年發(fā)現(xiàn)石墨烯后，目前主要制備方法有機(jī)械剝離法，化學(xué)氣相沉積法和還原氧化石墨法。其中，化學(xué)汽相沉積法適合制備結(jié)構(gòu)完整、高質(zhì)量的石墨烯。

帕金森病是一種常見(jiàn)的神經(jīng)系統(tǒng)變性疾病，最主要的病理改變是中腦黑質(zhì)多巴胺能神經(jīng)元的變性死亡，由此引起多巴胺含量顯著減少而致病。左旋多巴（L-dopa）又名左多巴，可以通過(guò)血腦障礙且在芳香族氨基酸脫羧酶的作用下生成多巴胺，以彌補(bǔ)腦部多巴胺的不足，是一種抗震顫麻痹藥，主要用來(lái)治療帕金森疾病。但是，人體內(nèi)左旋多巴含量過(guò)多會(huì)產(chǎn)生毒副作用。所以，準(zhǔn)確的檢測(cè)左旋多巴在人體內(nèi)的含量具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決氧化鋅納米花高等電點(diǎn)易吸附生物分子，還有其低的電導(dǎo)性，在生物傳感器應(yīng)用時(shí)靈敏度低的問(wèn)題。通過(guò)水熱法制備出氧化鋅納米花然后用自動(dòng)噴涂法將氧化鋅納米花噴涂在ITO上，最后用化學(xué)氣相沉積法在氧化鋅納米花表面沉積一層石墨烯，獲得石墨烯/氧化鋅納米花/ITO電極，用于檢測(cè)左旋多巴。

本發(fā)明提供的一種石墨烯/氧化鋅納米花/ITO電極的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：

一、水熱合成法

1）用蒸餾水作為溶劑分別配制濃度為0.03mol/L～0.07mol/L的硝酸鋅溶液、0.03mol/L～0.07mol/L的六亞甲基四胺溶液、0.03mol/L～0.07mol/L的氨水溶液和3mmol/L～7mmol/L的聚醚酰亞胺溶液，并將四種溶液混合均勻后以450r/min～550r/min 的轉(zhuǎn)速磁力攪拌3 min～5min得到水熱反應(yīng)溶液；

2）將步驟一1）得到的水熱反應(yīng)溶液倒入反應(yīng)釜中，蓋上反應(yīng)釜蓋子，在90℃～120℃的溫度條件下反應(yīng)10～14h，然后取出在空氣中自然冷卻至室溫，得到氧化鋅納米花，打開(kāi)反應(yīng)釜用蒸餾水將材料清洗干凈，并將過(guò)濾后的氧化鋅納米花轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中，放入干燥箱中在70℃～90℃下干燥1~3h得到氧化鋅納米花；

二、自動(dòng)噴涂法

1）將0.01g~0.03g的氧化鋅納米花與20mL的去離子水混合得到氧化鋅納米花懸濁液；

2）ITO分別在丙酮溶液、乙醇溶液與去離子水中超聲清洗20min后，在室溫下自然冷卻干燥，將六塊ITO導(dǎo)電玻璃固定在噴涂設(shè)備加熱板上，用透明膠帶將ITO導(dǎo)電玻璃夾電極線一側(cè)覆蓋，保證電極線與ITO導(dǎo)電玻璃直接接觸；

3）將分散均勻的氧化鋅納米花懸濁液置于噴槍中，采用自動(dòng)噴涂法制備氧化鋅納米花/ITO電極，整個(gè)噴涂過(guò)程在10psi進(jìn)氣壓下進(jìn)行，噴嘴到ITO的距離為15cm，加熱盤(pán)溫度為100℃，噴涂過(guò)程中氧化鋅納米花懸濁液用微型攪拌器不斷攪拌；

三、化學(xué)氣相沉積法

將步驟二3）中得到的氧化鋅納米花/ITO電極放置在石英管式爐出氣口一側(cè)，在氬氣保護(hù)下從室溫以10℃/min~20℃/min的升溫速率加熱到900℃~1100℃，在900℃~1100℃條件下保溫40min~60min，在溫度為900℃~1100℃時(shí)向管式爐中以10 sccm~20sccm的速率通入甲烷氣體，然后將石英管式爐以10℃/min~20℃/min的冷卻速率從900℃~1100℃冷卻至室溫，得到石墨烯/氧化鋅納米花/ITO電極，其中步驟三所述的氬氣的流速為450sccm~550sccm。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

1）本發(fā)明采用水熱合成法制備出氧化鋅納米花，然后將氧化鋅與去離子水混合后噴涂到ITO玻璃上，最后用化學(xué)氣相沉積法在氧化鋅納米花表面沉積石墨烯，獲得一種高比表面積、高導(dǎo)電性的石墨烯/氧化鋅納米花/ITO電極;