[發(fā)明專利]一種三維石墨烯空心球/ITO玻璃電極的制備及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710540046.6
• 申請(qǐng)日: 2017-07-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107161986A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 岳紅彥;張宏杰;高鑫;王寶;宋姍姍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184;C03C17/34;G01N27/327
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種三維石墨烯空心球/ITO玻璃電極的制備及應(yīng)用，其特征在于三維石墨烯空心球/ITO玻璃電極的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：

一、模板法

配制0.2-0.5M的NiCl₂·6H₂O溶于30ml去離子水中，放置在磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，待其溶解均勻后加入10-20M的水合肼（N₂H₄·H₂O），溶液變?yōu)闇\紫色，步驟一1）中磁力攪拌器的攪拌速率為300-500r/min；步驟一1）中N₂H₄·H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%；

用去離子水清洗燒杯壁，沖去燒杯邊緣所殘留的淺紫色黏著物，待其冷卻到室溫后加入20-30M的NaOH溶液，反應(yīng)12h后溶液底部是黑色球，上層為澄清溶液，步驟一2）中NaOH 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%；

將步驟一2）中得到的黑色球用去離子水清洗，然后抽濾，最后在干燥箱中進(jìn)行干燥，得到鎳球模板；

二、碳化包覆法

將步驟一3）中得到的鎳球加入到燒瓶中，加三甘醇40mL，向其中加入幾滴NaOH溶液，在300-500r/min的攪拌速率下，180-240℃加熱回流10-14h；步驟二1）中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%；

將步驟二1）中得到的產(chǎn)物冷卻、過(guò)濾、洗凈、干燥最終得到黑色粉末，將黑色粉末放入加熱爐中，在Ar保護(hù)下400-550℃碳化處理1-2h，步驟二2）的升溫速率為10-20℃/min；

將步驟二2）中得到的粉末用濃度為1-5mol/L的稀鹽酸進(jìn)行刻蝕，去除鎳球模板，之后過(guò)濾、洗凈、干燥得到三維石墨烯空心球粉末，步驟二3）中刻蝕是將碳化處理后得到的石墨烯包裹的鎳球置于磁力攪拌器上，用80-100℃的鹽酸溶液中刻蝕，待鎳刻蝕干凈后用去離子水清洗2-4次并在抽濾瓶上過(guò)濾，最后將得到的三維石墨烯空心球；

三、自動(dòng)噴涂法

1）將步驟二3）中得到的三維石墨烯空心球與20mL的去離子水混合，攪拌得到懸浮液；

2） ITO玻璃的清洗：分別在丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中超聲清洗10min后，在室溫下自然干燥，將六塊ITO玻璃固定在自動(dòng)噴涂設(shè)備的加熱板上，用透明膠帶將ITO玻璃夾電極一側(cè)固定在加熱板上，保證在檢測(cè)時(shí)電極能夠與ITO玻璃直接接觸；

3）將步驟三1）中得到的懸浮液置于噴槍中，通過(guò)自動(dòng)噴涂設(shè)備將其噴涂在步驟三2）中得到的ITO玻璃上，制備三維石墨烯空心球/ITO玻璃電極，整個(gè)噴涂過(guò)程是在10psi進(jìn)氣壓下來(lái)進(jìn)行的，步驟三3）中噴槍的噴嘴到ITO玻璃的距離為10-20 cm，加熱盤溫度為100℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維石墨烯空心球/ITO玻璃電極的制備方法，其特征在于步驟一2）中用去離子水清洗燒杯壁，沖去燒杯邊緣所殘留的淺紫色黏著物，待其冷卻到室溫后加入20-30M的NaOH溶液，反應(yīng)12h后溶液底部是黑色球，上層為澄清溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維石墨烯空心球/ITO玻璃電極的制備方法，其特征在于步驟二1）中將步驟一3）中得到的鎳球加入到燒瓶中，加三甘醇40mL，向其中加入幾滴NaOH溶液，在300-500r/min的攪拌速率下，180-240℃加熱回流10-14 h，步驟二1）中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維石墨烯空心球/ITO玻璃電極的制備方法，其特征在于步驟二2）將步驟二1）中得到的產(chǎn)物冷卻、過(guò)濾、洗凈、干燥最終得到黑色粉末，將黑色粉末放入加熱爐中，在Ar保護(hù)下400-550℃碳化處理1-2 h，步驟二2）的升溫速率為10-20℃/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維石墨烯空心球/ITO玻璃電極的制備方法，其特征在于步驟二3）中將步驟二2）得到的粉末用濃度為1-5mol/L的稀鹽酸進(jìn)行刻蝕，去除鎳球模板，過(guò)濾、洗凈、干燥得到三維石墨烯空心球粉末，步驟二3）中刻蝕是將碳化處理后得到的石墨烯包裹的鎳球置于磁力攪拌器上，用80-100℃的鹽酸溶液中刻蝕，待鎳刻蝕后用去離子水清洗2-4次并在抽濾瓶上過(guò)濾，最后將得到的三維石墨烯空心球。