[發明專利]一種碳化硅刃料的再生方法

在審

• 申請號: 201710539110.9
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN107162000A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 劉煥新
• 申請（專利權）人: 煙臺華銳微粉有限公司
• 主分類號: C01B32/956
• 分類號: C01B32/956
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙)37230
• 代理人: 李增發

技術領域

本發明涉及晶硅片加工技術領域，具體涉及一種碳化硅刃料的刃料再生方法。

背景技術

刃料是指粒度通常介于5μm～15μm的較細小的碳化硅、碳化硼或氧化鋁等固體微粉顆粒，質地堅硬且具有鋒利的棱角，可用于太陽能晶硅片和半導體晶圓片的線切割、研磨、拋光，是目前晶硅片加工的主要耗材之一。

目前經過線切割、研磨、拋光使用后的刃料由于部分粉體顆粒的棱角發生一定程度的磨損，粒度發生了一定程度的變化，引入了一定程度的鐵屑等雜質，目前對使用后的刃料只能用到耐火材料或進行掩埋，造成極大浪費。

開封萬盛新材料有限公司的李森、王杰等在2013年第6期《再生資源與循環經濟》期刊中發表了“切割刃料碳化硅的再生處理工藝研究”一文，公開了一種采用化學反應除雜處理以及水力沉降粒度分級的方法進行刃料再生的方法，主要包括，將廢砂漿固液分離得到的砂餅先進行加酸化學處理，除去碳化硅中的鐵及其氧化物，包括其他金屬等雜質，然后再向其中進行加堿化學處理，除去碳化硅中的硅及其氧化物雜質。經過以上化學處理，碳化硅中的雜質基本得到去除。再將其在虹吸缸中進行水力沉降，依據不同粒度的碳化硅沉降速度的不同，使得不同粒度的碳化硅通過沉降分層而分級。分級過的碳化硅純度及粒度均得到有效的處理，再依據切割需要，進行pH 值調節至碳化硅呈中性。然后將碳化硅進行脫水并干燥，脫去碳化硅中的水分，從而得到碳化硅粉體。

該文公開的方案實則為一種回收的方法而非再生的方法，對于粉體顆粒的已經發生一定程度磨損的棱角并沒有進行任何處理過程，無法再次用于晶硅片和半導體晶圓片的線切割、研磨、拋光。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，公開一種真正的變廢為寶，將不可用的碳化硅重新再加工成可達到全新碳化硅微粉90%以上切割能力的碳化硅刃料的再生方法。所采取的技術方案是：

一種碳化硅刃料的再生方法，首先將碳化硅廢砂漿通過固液分離得到廢碳化硅粉體，其特征在于，還依次包括：

A）去雜質：分別經80目、200目、500目水篩分級去除所述廢碳化硅粉體中的纖維、砂礫、木屑等雜質；

B）提純：

（1）將去雜質后的所述廢碳化硅粉體置于容器中，加入沒過其上表面的水，在攪拌條件下加入占水液重量0.2% -0.3%的分散劑，占水液重量0.2% -0.3%的螯合劑，利用分散劑使吸附在廢碳化硅粉體顆粒表面的吸附物分開并懸浮在水中，利用螯合劑將金屬離子包合到螯合劑內部，變成穩定的分子量更大的化合物分散在水中；

（2）在攪拌條件下加入占水液重量0.2% -0.3%的捕收劑，占水液重量0.2% -0.3%的起泡劑后向水中充氣，所述捕收劑使廢碳化硅粉體顆粒的親水性變為疏水性；所述起泡劑降低水溶液的表面張力，使充入水中的空氣易于彌散成氣泡和穩定氣泡；起泡劑和捕收劑聯合在一起吸附于廢碳化硅粉體顆粒表面，使廢碳化硅粉體顆粒浮出；

（3）用濕式磁選機去除廢碳化硅粉體在切割、研磨、拋光過程中混入的大部分鐵粉；

（4）將廢碳化硅粉體置于混合酸溶液中攪拌酸洗，完全去除廢碳化硅粉體中剩余的鐵粉及其氧化物；

（5）再將廢碳化硅粉體用純水漂洗三遍以上，通過離心、壓濾或斜管沉降等方式進行濃縮，濃縮后的廢碳化硅粉體在盤式干燥機中通過蒸汽加熱的方式，進行充分的干燥，最終得到純化的廢碳化硅粉體；

C）整型：利用整型機將有裂紋顆粒破碎；

D）再造粒刃：利用塔式球磨機將近似鵝卵石的碳化硅顆粒磨成棱角鋒利的碳化硅顆粒；形成再生碳化硅刃料。

進一步地，所述分散劑為焦磷酸鈉、磷酸三鈉、磷酸四鈉、六偏磷酸鈉、偏硅酸鈉或二硅酸鈉；所述螯合劑為乙二胺、2,2'-聯吡啶、1,10-二氮菲、草酸根或乙二胺四乙酸。分散劑為無機電解質分散劑，可在顆粒表面的吸附,不僅能顯著地提高顆粒表面電位的絕對值,從而產生強大的雙電層靜電排斥作用,而且無機電解質也可以增強水對顆粒表面的潤濕程度。無機電解質在顆粒表面的吸附還增強表面的潤濕性，增大溶劑化膜的強度和厚度,從而進一步增強顆粒的互相排斥作用。

進一步地，所述捕收劑為航空煤油；所述起泡劑為二號油。

進一步地，所述混合酸為濃度為小于9%的鹽酸和硫酸按照體積比為1:3混合。

進一步地，在所述步驟C）之前和加入分級的過程，將所述廢碳化硅粉體按照粒徑大小分成不同的等級，然后再分別進行整形和再造粒刃。