[發明專利]一種含有機物的硫酸鈉精制工藝

在審

• 申請號: 201710539029.0
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN107162021A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 唐宜謙;戴建
• 申請（專利權）人: 赤峰瑞陽化工有限公司
• 主分類號: C01D5/16
• 分類號: C01D5/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工產品精制工藝技術領域，具體的說是涉及一種含有機物的硫酸鈉精制工藝。

背景技術

以氫氧化鈉為原料生產工業季戊四醇時的副產品甲酸鈉，是在季戊四醇及其它多羥基物的混合液中分離得到甲酸鈉，甲酸鈉產品中含有1～10%左右的有機物，有機物為季戊四醇及其它多羥基物，并分為三個品質：88級、95級和98級。98級甲酸鈉產量較少，88級甲酸鈉和95級甲酸鈉產量占80%以上，約為16萬噸/年左右，通常88級甲酸鈉和95級甲酸鈉都是主要供給甲酸鈉法生產甲酸的廠家作為原料。

甲酸鈉法生產甲酸是用甲酸鈉與濃硫酸反應生成液體甲酸和固體硫酸鈉，經蒸餾、冷凝制得甲酸，同時得蒸餾殘余物硫酸鈉。目前國內甲酸鈉法生產甲酸的原料主要是季戊四醇行業88級甲酸鈉和95級甲酸鈉，這種含4～10%有機物的甲酸鈉用于生產甲酸時其有機物的羥基與甲酸在≥110℃的較高溫度下生成相應的酯，并附在硫酸鈉結晶體表面被帶至硫酸鈉中，硫酸鈉的含量為85～94%。硫酸鈉在2011年以前主要用作泡花堿原料，2010年11月13日國家工業和信息部發布將芒硝法硅酸鈉生產工藝列入淘汰工藝，從2011年起這種質量的硫酸鈉便處于滯銷狀態，因此，尋求分離這種硫酸鈉中有機物的精制工藝對提高硫酸鈉的品質顯得十分必要，也是這一行業的技術難點。

發明內容

本發明為了克服現有技術存在的不足，主要解決以季戊四醇副產物甲酸鈉為原料生產甲酸副產品硫酸鈉含量低的問題，提供一種硫酸鈉中的有機物分離精制工藝。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種含有機物的硫酸鈉精制工藝，包括如下步驟：

（1）、原料選擇：以季戊四醇副產物質量分數為88～97%的甲酸鈉與濃硫酸反應生成甲酸的副產品硫酸鈉；

（2）、硫酸鈉懸浮液的配制與分散：工藝水、分離工序的硫酸鈉飽和液母液以及含有機物的硫酸鈉在攪拌狀態下混合，配制成硫酸鈉均勻分散的硫酸鈉懸浮液；

（3）、有機物分離：降低硫酸鈉懸浮液的攪拌速度至硫酸鈉懸浮液出現分層和無固體沉底，降低攪拌速度出現清液層的同時也出現棕褐色有機物層浮于清液表面，保持清液層的高度為50～200mm，清液層中無棕褐色有機物往上漂移表明硫酸鈉中的有機物已從硫酸鈉中被分離出來；分離出清液表面的棕褐色有機物后得到硫酸鈉懸浮液，分離液面的棕褐色有機物后調至高攪拌速度至懸浮液無分層；

（4）、中和：分離有機物后的硫酸鈉懸浮液用工業級商品液體氫氧化鈉中和至PH=6-8；

（5）離心：將分離后的硫酸鈉懸浮液用離心機離心分離得到含水量為6～12%的硫酸鈉濕料和離心母液，離心母液為硫酸鈉飽和溶液；

（6）干燥：將含水量為6～12%的硫酸鈉濕料干燥脫水至含水≤1%、硫酸鈉質量分數≥95%的產品，所述離心母液全部返回作為配制硫酸鈉懸浮液用。

步驟（1）中硫酸鈉的質量分數為85～94%，有機物的質量分數為4～15%。步驟（2）中硫酸鈉懸浮液的配制過程中，含有機物的硫酸鈉原料與硫酸鈉飽和液+水的質量投料比為：固體硫酸鈉原料的質量 ：硫酸鈉飽和液+水的質量=1～2 ：1。

步驟（2）中的攪拌速度采用變頻調速，硫酸鈉懸浮液的分散攪拌速度為懸浮液液面無分層和底部無沉淀，分散時間為加完料攪拌10～30min。步驟（3）有機物的分層時間為10～30min，清液層為硫酸鈉飽和水溶液。硫酸鈉懸浮液的配制、分散和有機物分離中各步驟的操作溫度均為50～75℃。

本發明的精制工藝是以季戊四醇副產物甲酸鈉生產的甲酸副產物含有機物的硫酸鈉為原料，將含有機物的硫酸鈉固體、硫酸鈉飽和溶液和水在一定攪拌速度和一定溫度下配制成一定固、液投料比的硫酸鈉懸浮液，通過控制合適的攪拌速度使懸浮液分層形成棕褐色有機物層、清液層和硫酸鈉懸浮液層，硫酸鈉中的棕褐色有機物浮在最上層，分離上層懸浮的棕褐色有機物得到硫酸鈉懸浮液，提高攪拌速度至懸浮液無分層，加商品液體氫氧化鈉中和懸浮液至PH=6-8，將硫酸鈉懸浮液用離心機離心分離得到含8～12%水份的硫酸鈉濕料和硫酸鈉飽和溶液母液，將硫酸鈉濕料干燥得到符合國標GB/T 6009-2014一等品（Ⅲ類）的硫酸鈉產品，母液全部返回作為配制硫酸鈉懸浮液用。

本發明是以季戊四醇副產物甲酸鈉生產工業甲酸副產品含有機物的硫酸鈉為原料，通過分離硫酸鈉中的有機物達到提高硫酸鈉品質為目的的一種精制工藝。本發明中的精制工藝解決了硫酸鈉中有機物難分離的問題，并將硫酸鈉的含量提高到95%以上，符合國標GB/T6009-2014一等品（Ⅲ類）的標準。具有工藝領先和成本低廉等優點。