[發(fā)明專利]石油焦基柱狀活性炭的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710538010.4
• 申請日: 2017-07-04
• 公開（公告）號: CN107128914B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 劉春玲;蔣忠濤;裴健;董文生;趙博文;李芝靈
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C01B32/33
• 分類號: C01B32/33;C01B32/336
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種石油焦基柱狀活性炭的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成：

（1）加壓反應

將瀝青與酚類化合物、醛類化合物、酸按質(zhì)量比為1:（0.01～0.2）:（0.1～0.3）:（0.01～0.09）加入反應釜中，在攪拌狀態(tài)下加熱至50～90 ℃，恒溫反應1～7小時，壓力恒定在0.1～5 MPa；

上述的瀝青為石油渣油、脫油瀝青、低溫煤焦油、中溫煤焦油、高溫煤焦油中的任意一種或兩種以上的混合物，酚類化合物為苯酚、對苯二酚、間苯二酚中的任意一種，醛類化合物為甲醛或聚合度為8～100的多聚甲醛，酸為草酸、醋酸、檸檬酸、馬來酸、乙二酸中的任意一種；

（2）減壓縮聚反應

將步驟（1）加壓反應后的產(chǎn)物在反應釜中繼續(xù)升溫至350～450 ℃，在0～-0.096 MPa下恒溫反應10～60分鐘，制備成碳質(zhì)結(jié)合劑；

（3）成型

將石油焦和步驟（2）所得碳質(zhì)結(jié)合劑分別粉碎磨細至200目以下，按照石油焦粉、碳質(zhì)結(jié)合劑、輔助粘結(jié)劑、水的質(zhì)量比為100:（10～80）:（5～30）:（5～30）混捏均勻，采用擠條成型法擠出成型，晾干；

上述的輔助粘結(jié)劑為羧甲基纖維素、藻朊酸鈉、骨膠、聚乙烯醇中的任意一種；

（4）制備石油焦基柱狀活性炭

將步驟（3）所得柱型碳置于管式爐中，在N₂保護下，以1～5 ℃/分鐘的升溫速率升溫至700～900 ℃，并按0.2～0.6 mL/min的流速通入水蒸氣，活化反應60～150分鐘，反應結(jié)束后，自然降溫后取出，即得石油焦基柱狀活性炭。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石油焦基柱狀活性炭的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述瀝青與酚類化合物、醛類化合物、酸按質(zhì)量比為1:（0.10～0.15）:（0.1～0.2）:（0.04～0.05）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石油焦基柱狀活性炭的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，在攪拌狀態(tài)下加熱至60～75℃，恒溫反應3～5小時，壓力恒定在3～4MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石油焦基柱狀活性炭的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，將步驟（1）加壓反應后的產(chǎn)物繼續(xù)在反應釜中升溫至390～410℃，在-0.05～-0.07MPa下恒溫反應25～50分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石油焦基柱狀活性炭的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述石油焦粉、碳質(zhì)結(jié)合劑、輔助粘結(jié)劑、水的質(zhì)量比為100:（30～50）:（5～20）:（10～20）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石油焦基柱狀活性炭的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，在N₂保護下，以3～4 ℃/分鐘的升溫速率升溫至780～850 ℃，并按0.4～0.5 mL/min的流速通入水蒸氣，活化反應80～120分鐘。