[發明專利]一種固溶型(Ti;Mo;Ta;Me)(C;N)納米粉末及其制備方法有效
| 申請號： | 201710534617.5 | 申請日： | 2017-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN107433333B | 公開（公告）日： | 2019-08-02 |
| 發明（設計）人： | 張厚安;馬麗麗;付明;古思勇 | 申請（專利權）人： | 廈門理工學院 |
| 主分類號： | B22F9/20 | 分類號： | B22F9/20;B22F1/00;C22C29/04;C22C1/10 |
| 代理公司： | 廈門智慧呈睿知識產權代理事務所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 郭福利;魏思凡 |
| 地址： | 361024 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米粉末 固溶型 制備 混合料 漿料 復合材料技術 真空反應裝置 工業化規模 生產成本低 程序升溫 納米級別 球磨介質 還原劑 碳化劑 氧化物 固溶 粒徑 球磨 炭黑 制粒 酒精 轉入 調控 生產 | ||
1.一種固溶型(Ti,Mo,Ta,Me)(C,N)納米粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
配料：根據固溶體的成分組成，備取Ti、Mo、Ta和Me元素的氧化物作為原料，以炭黑作為還原劑和碳化劑，其中，Me元素選自W、Nb、Zr中的一種或多種；Ti元素的氧化物的粉末粒度為0.3～0.5μm，Mo、Ta和Me元素的氧化物的粉末粒度為0.5～0.8μm；
預處理：以水或酒精為球磨介質，在200～300r/min條件下球磨1～4h得到漿料，所述漿料經干燥、制粒得到混合料；
固溶體粉末制備：將所述混合料轉入真空反應裝置中，通過程序升溫體系升溫至最終反應溫度1350～1500℃，在N2氣氛下反應2.5～4h制得固溶型納米粉末；
其中，程序升溫體系包括以下階段：
第一階段：以4～6℃/min的升溫速率在N2氣氛下升溫至900℃，控制第一階段體系內N2的分壓為700～1000Pa；
第二階段：以1～5℃/min的升溫速率在真空條件下升溫至1100～1150℃，保溫20～40min，第二階段的升溫過中，體系內無N2通入，體系內的真空度為10～15Pa；
第三階段：以1～5℃/min的速率在N2氣氛下升溫至1250～1300℃，保溫20～40min；
第四階段：以2～4℃/min的升溫速率在N2氣氛下升溫至1350～1500℃；
其中，完成第二階段后，給體系通入流動N2，進入第三階段，控制第三階段和第四階段體系內N2的分壓為1000～2000Pa。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在預處理步驟中，還包括以下步驟：在球磨過程中，加入所有物料質量2～5％的非離子表面活性劑。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，預處理步驟中，所述混合料的粒徑為0.5～2mm。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，控制第三階段和第四階段體系內N2的分壓為1500～2000Pa。
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