[發(fā)明專利]一種改性二氧化硅材料及其制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710534341.0
• 申請(qǐng)日: 2017-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN107138134B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢麗娟;胡佩卓;王海靜;鐘毅;林強(qiáng);吳王鎖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 張晉

1.一種可作為復(fù)合吸附劑的改性二氧化硅材料，其特征在于所述的材料為SiO₂-DBAH，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

2.權(quán)利要求1所述的改性二氧化硅材料的制備方法，其特征在于以二氧化硅為原料，經(jīng)APTS修飾后，再采用丁二酸酐(DBAH)修飾二氧化硅表面，生成SiO₂-BDAH復(fù)合吸附劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的改性二氧化硅材料的制備方法，其特征在于，合成路線為：

具體步驟如下：

1)二氧化硅材料的預(yù)處理：將二氧化硅材料用去離子水洗滌至洗液pH與去離子水相近，然后完全干燥待用；

2)二氧化硅材料的活化：稱取預(yù)處理過(guò)的二氧化硅材料30g，加入100mL蒸餾水，再緩慢加入50mL甲基磺酸配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33.3％的甲基磺酸溶液；隨后加熱并加入磁子調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使二氧化硅顆粒均勻地分散在溶液中，維持體系溫度在100℃12小時(shí)；待二氧化硅顆粒受損粒徑變細(xì)后結(jié)束加熱，用蒸餾水洗滌二氧化硅顆粒至洗滌液pH與所用蒸餾水pH接近；過(guò)濾干燥待用；

3)SiO₂-APTS：稱取15.0000g活化后的二氧化硅材料，加入100mL pH為3.00的乙酸溶液，隨后用移液槍加入15mLAPTS硅烷偶聯(lián)劑；加熱維持溶液溫度在85℃16小時(shí)，加熱結(jié)束后過(guò)濾干燥；

4)SiO₂-DBAH：稱取步驟3)中的二氧化硅材料5.0000g，加入同等質(zhì)量的丁二酸酐藥品，然后加入75mL甲苯溶液；加熱維持溶液溫度在40℃4小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，除去體系中的甲苯溶液后加入溫?zé)岬恼麴s水，熱水浴15min，期間維持溫度80℃；水解完畢后過(guò)濾干燥，得到SiO₂-DBAH復(fù)合吸附劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述的干燥時(shí)間為24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)、步驟3)和步驟4)中，所述的加熱過(guò)程采用恒溫磁力攪拌器加熱，并于燒瓶上方加入球形冷凝管形成冷卻回流裝置。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述的干燥過(guò)程使用真空泵過(guò)濾二氧化硅顆粒物，然后滴加無(wú)水乙醇去除多余水分，放入烘箱內(nèi)60℃干燥48h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，所述的過(guò)濾干燥過(guò)程采用真空泵抽濾二氧化硅顆粒，然后先用蒸餾水洗滌三次至四次，再用異丙醇洗滌兩次，最后用無(wú)水乙醇洗滌兩次；洗滌完畢并抽干后收集顆粒物于燒杯內(nèi)，放至干燥箱內(nèi)干燥48h，干燥溫度為60℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，在步驟4)中，所述的過(guò)濾干燥過(guò)程采用真空抽濾泵抽濾，然后用溫水洗滌三至四次，最后加入無(wú)水乙醇除去多余水分，收集顆粒物于燒杯內(nèi)后，放至干燥箱中干燥24h，干燥溫度為60℃。

9.權(quán)利要求1所述的改性二氧化硅材料的用途，其特征在于，所述的改性二氧化硅材料用于分離水溶液中的鈾或釷。

10.權(quán)利要求1所述的改性二氧化硅材料用于分離水溶液中的鈾或釷的方法，其特征在于：在硝酸釷溶液或者硝酸鈾酰溶液中加入吸附材料，固液比均為2.5g/L，再加入適量1.0mol/L的NaNO₃使得離子強(qiáng)度為0.1mol/L，調(diào)pH到2-10；搖勻后放到振蕩器上振蕩，使得顆粒始終保持懸浮，溫度為25±1℃，待體系平衡后，分離出固體。