[發(fā)明專利]耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710534057.3
• 申請(qǐng)日: 2017-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN107118105A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳榮生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州龍智科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/00
• 分類號(hào): C07C209/00;C07C211/63
• 代理公司: 杭州知通專利代理事務(wù)所(普通合伙)33221
• 代理人: 姚宇吉

1.一種耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，采用雙極膜電滲析裝置和膜蒸餾組件進(jìn)行制備，所述雙極膜電滲析裝置包括：分別位于兩側(cè)的陰極室和陽極室，以及所述陰極室和陽極室之間的電滲析隔室，所述電滲析隔室由若干組串聯(lián)排列的膜單元構(gòu)成，所述膜單元由依次間隔排列的第一雙極膜BM1、第一陽離子交換膜CM1、陰離子交換膜AM1、第二陽離子交換膜CM2、第二雙極膜BM2組成，相鄰膜之間依次構(gòu)成緩沖液室、酸液室、料液室、堿液室；具體步驟為：首先，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～10％的甲基三乙基銨鹽水溶液加入所述料液室，所述酸液室與堿液室中分別架入純水，所述陰極室、陽極室、緩沖液室中分別通入硫酸溶液；然后給所述雙極膜電滲析裝置施加直流電場(chǎng)，在電場(chǎng)力作用下進(jìn)行雙極膜電滲析處理；隨后，堿室得到低濃度的甲基三乙基氫氧化銨溶液，將其收集送入儲(chǔ)液罐C作為膜蒸餾的待濃縮液；最后，將儲(chǔ)液罐C中的待濃縮液加熱至30～70℃，待溫度恒定后，送入膜蒸餾組件的原料側(cè)進(jìn)行膜蒸餾，經(jīng)不斷濃縮循環(huán)至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％-20％時(shí)完成膜蒸餾過程，得到濃縮后的甲基三乙基氫氧化銨溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，所述甲基三乙基銨鹽水溶液由儲(chǔ)液罐A中通入所述料液室，所述緩沖室得到氫鹵酸，所述氫鹵酸回收至儲(chǔ)液罐B并用于甲基三乙基銨鹽的制備，濃縮后的甲基三乙基氫氧化銨溶液收集至儲(chǔ)液罐D(zhuǎn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，所述甲基三乙基銨鹽包括但不限于甲基三乙基氯化銨，甲基三乙基溴化銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，所述膜蒸餾組件為平板式膜組件或中空纖維式膜組件。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，所述的膜蒸餾組件為疏水性微孔膜、聚偏氟乙烯疏水性膜、聚丙烯疏水性膜、經(jīng)疏水性改性后的疏水性膜中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，所述膜蒸餾過程為直接接觸式膜蒸餾、真空式膜蒸餾或氣隙式膜蒸餾。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，所述雙極膜電滲析裝置有若干個(gè)，且所述若干個(gè)雙極膜電滲析裝置串聯(lián)或并聯(lián)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，所述第一雙極膜BM₁、第一陽離子交換膜CM₁、陰離子交換膜AM₁、第二陽離子交換膜CM₂、第二雙極膜BM₂皆為均相膜。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一所述的耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，雙極膜電滲析處理過程中，所述直流電場(chǎng)電流密度保持為100～600A/m²，雙極膜電滲析裝置的運(yùn)行溫度為20～35℃，各隔室液體流速控制為100～1000L/h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的耦合雙極膜電滲析和膜蒸餾制備甲基三乙基氫氧化銨的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～3％。