[發明專利]一種電解液酸值檢測方法

在審

• 申請號: 201710533016.2
• 申請日: 2017-07-03
• 公開（公告）號: CN107356703A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 廖帥玲;彭莉;史利濤;溫雄
• 申請（專利權）人: 寧德市凱欣電池材料有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N27/44
• 代理公司: 福州市眾韜專利代理事務所(普通合伙)35220
• 代理人: 方金芝,黃秀婷

技術領域

本發明涉及一種電解液酸值檢測方法。

背景技術

電解液的酸值檢測是電解液成品中必須含有的一項檢測指標，目前使用的檢測方法主要有兩種：一是電位滴定法；二是指示劑法。

電位滴定法主要是采用無水乙醇作為溶劑，將電解液打入到無水乙醇溶液中，然后使用0.01mol/L的KOH-乙醇溶液進行滴定，滴定過程中根據電位的突變來確定滴定終點。優點：終點判定明顯，電位突變點及為終點；缺點：檢測結果偏高，會有后期檢測過程中六氟磷酸鋰的分解產生的酸計算在電解液的酸值中。

指示劑法是將電解液打入到冰水中，加入溴百里酚藍指示劑，使用0.01mol/L的NaOH水溶液進行滴定，滴定終點為溶液顯藍色，且3秒中不退色及為終點。優點：檢測結果更接近真實值；缺點：終點判定不明顯，氣味大，檢測環境對人體有傷害。

上述兩種酸值檢測方法具有以下缺點：

電位法：電位法采用無水乙醇作為溶劑，滴定過程在敞開體系，本身無水乙醇會含有微量水，其次滴定過程中也會產生水，而電解液中的六氟磷酸鋰在微量水或是衡量水中會發生水解反應，產生HF，導致酸值偏高，檢測結果不具代表性。

指示劑法：指示劑法擦用溴百里酚藍作為指示劑，滴定過程中是人觀察終點顏色的變化，每個人觀察到的點不一定相同，這樣就會導致檢測結果的穩定性與檢測人員有很大的相關性。并且溴百里酚藍指示劑本身的氣味較大，對檢測人員的身體健康有一定的影響。

發明內容

本發明為了解決上述技術問題，提供一種檢測準確，而且對檢測者無害的電解液酸值檢測方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種電解液酸值檢測方法，其特征在于：將待測電解液樣品溶解入水中，以KOH-水溶液為滴定劑，利用電位滴定儀采用自動電位滴定法進行滴定，然后電位滴定儀自動計算出待測電解液樣品的酸值。

具體包括如下步驟：

(1)將酸值計算公式、滴定劑的種類和滴定劑的濃度c設定入電位滴定儀：

所述的酸值計算公式如下：

游離酸含量以氫氟酸的質量分數w計，數值以ppm計，按下列公式計算：

式中：c——KOH-水溶液中KOH的濃度；它的單位為mol/L；

V₁——KOH-水溶液的滴定量；它的單位為ml；

V₂——空白試劑的滴定量；它的單位為ml；

M——HF摩爾質量分數；(為20.01)；

m——待測電解液樣品的質量；它的單位為g；

(2)測定并在電位滴定儀上輸入空白試劑的滴定量V₂；

(3)滴定：

精確稱量待測電解液樣品，然后將待測電解液樣品加入盛有水的容器中，并將待測電解液樣品和水攪拌均勻；

將盛有待測電解液樣品的容器固定在電位滴定儀上，在電位滴定儀上輸入待測電解液樣品的質量m，然后用KOH-水溶液滴定待測電解液樣品，當電位滴定儀上所顯示的滴定曲線出現突躍后，繼續滴定直至滴定曲線趨向平直即滴定到達終點，這時電位滴定儀計算出使用的KOH-水溶液的體積V₁，并根據步驟(1)所述的酸值計算公式自動計算出酸值結果。

步驟(2)所述的測定空白試劑的滴定量包括如下步驟：在電位滴定儀上選擇KOH-水溶液的標定方法，然后往滴定杯中加入水，將滴定杯裝入儀器上，之后用KOH-水溶液開始滴定，滴定到終點，獲得所消耗的滴定劑的體積，重復上述步驟三次并計算三次結果的平均值即為空白試劑的滴定量。這個終點是電位突變點。

所述的KOH-水溶液中KOH的濃度為0.01mol/L。

本發明的原理如下：采用電位滴定的方法，但是電極改為水相電極，滴定液改為0.01mol/L的KOH的水溶液，由于六氟磷酸鋰在大量的水中幾乎不分解，是溶解現象，這樣就避免六氟磷酸鋰的分解導致電解液的酸值不準確。

較之前的現有技術，本發明具有以下有益效果：

終點判定容易，檢測結果接近真實值，并且沒有對人體傷害大的檢測試劑。

具體實施方式

下面結合具體的實施方式對本發明作進一步的描述。