[發明專利]有機中間體十二烷二酸的合成方法在審
| 申請號： | 201710532016.0 | 申請日： | 2017-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN108238909A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 關艮安 | 申請（專利權）人： | 成都千葉龍華石油工程技術咨詢有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/31 | 分類號： | C07C51/31;C07C55/21 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 十二烷二酸 有機中間體 溶液洗滌 升高 合成 硫酸鉀溶液 氯化鉀溶液 析出 丙酸芐酯 二甲基肼 十二烷基 二甲酚 脫水劑 乙基醚 脫水 洗滌 過濾 | ||
1.有機中間體十二烷二酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入十二烷基乙基醚，1.6L硫酸鉀溶液，升高溶液溫度至70-76℃，控制攪拌速度至230-260rpm,反應110-150min；
B:加入丙酸芐酯溶液，升高溫度至80-85℃，加入二苯合釩粉末，繼續反應2-3h,降低溫度至5-9℃，析出晶體，過濾，用氯化鉀溶液洗滌多次，二甲酚溶液洗滌多次，1,1-二甲基肼溶液洗滌多次，脫水劑脫水，得成品十二烷二酸。
2.根據權利要求1所述有機中間體十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鉀溶液質量分數為15-21％。
3.根據權利要求1所述有機中間體十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的丙酸芐酯溶液質量分數為30-37％。
4.根據權利要求1所述有機中間體十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質量分數為10-16％。
5.根據權利要求1所述有機中間體十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的二甲酚溶液質量分數為40-45％。
6.根據權利要求1所述有機中間體十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的1,1-二甲基肼溶液質量分數為50-56％。
7.根據權利要求1所述有機中間體十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的有機中間體十二烷二酸的合成方法，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入3mol十二烷基乙基醚，1.6L質量分數為21％的硫酸鉀溶液，升高溶液溫度至76℃，控制攪拌速度至260rpm,反應150min；
B:加入8mol質量分數為37％的丙酸芐酯溶液，升高溫度至85℃，加入4mol二苯合釩粉末，繼續反應3h,降低溫度至9℃，析出晶體，過濾，用質量分數為16％的氯化鉀溶液洗滌5次，質量分數為45％的二甲酚溶液洗滌9次，質量分數為56％的1,1-二甲基肼溶液洗滌7次，無水氯化鈣脫水劑脫水，得成品十二烷二酸。
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