[發明專利]氧化鋯纖維膠體的制備工藝

在審

• 申請號: 201710531525.1
• 申請日: 2017-07-03
• 公開（公告）號: CN109206142A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 張永堅
• 申請（專利權）人: 張永堅
• 主分類號: C04B35/624
• 分類號: C04B35/624;C04B35/622;D01F9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

氧化鋯纖維膠體的制備工藝，本發明包括以下步驟：步驟一，將ZrOCl₂·8H₂0溶于無水CH₃OH，溶解時溫度使其保持在35?45攝氏度；步驟二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并將溫度降至15攝氏度以下，通入NH₃，直至其PH＝7.2?7.5；步驟三，保持0.8?3小時后，過濾去除其中生成的鹽分NH₄Cl，然后在真空條件下進行濃縮，對CH₃OH回收后，得到具有黏度的膠狀物。本發明制備高純度氧化鋯膠體，其固相含量調節范圍寬并且穩定性好，其黏度在25攝氏度下達到30Pa·s，用其制備的纖維經一系列高溫處理后得到的產物可耐高溫溫度達到2000攝氏度。

技術領域

本發明屬于耐高溫材料制備技術領域，具體涉及一種用于耐高溫裝備的硅晶制備工藝。

背景技術

氧化鋯具有熔點高、耐腐蝕、抗氧化、等物理化學性質，氧化鋯纖維是目前使用溫度最高的陶瓷纖維，在2000℃以上的高溫工業窯爐和單晶爐中有廣泛的應用。制備氧化鋯纖維所必須的ZrO₂膠體的方法主要有兩類，一是采用無機鋯鹽水解法制備膠體，二是采用有機醇鹽水解制備膠體，但由于有機醇鹽極易水解，工藝控制較難，成本高，較少采用。目前利用無機鋯鹽制備膠體有幾種技術路線，一是制過程中引入沉淀劑，使鋯鹽在一定的pH值條件下水解形成溶膠。但此種方法制備的溶膠體系雜質離子種類多，降低了膠體的穩定性，為了降低雜質離子的影響需要反復洗滌，工藝繁瑣。二是采用氯氧化鋯為原料，雙氧水為水解促進劑，制備鋯溶膠。此方法制備過程中不引入其他離子，能夠制備高純度的氧化鋯溶膠，但制備過程中有氯氣產生，容易產生污染。

發明內容

針對上述背景技術存在的缺陷，本發明旨在提供一種污染率小的氧化鋯纖維膠體制備工藝。

為此，本發明采用以下技術方案：氧化鋯纖維膠體的制備工藝，其特征是：步驟一，將ZrOCl₂·8H₂0溶于無水CH₃OH，溶解時溫度使其保持在35-45攝氏度；步驟二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并將溫度降至15攝氏度以下，通入NH₃，直至其PH＝7.2-7.5；步驟三，保持0.8-3小時后，過濾去除其中生成的鹽分NH₄Cl，然后在真空條件下進行濃縮，對CH₃OH回收后，得到具有黏度的膠狀物。

步驟一中的溶解時溫度優選為40攝氏度。

步驟三中的保持時間優選為1小時。

氧化鋯纖維膠體的制備工藝，其特征是，步驟一，包括以下制作步驟：將ZrOCl₂·8H₂0溶于無水CH₃OH，溶解時溫度使其保持在35-45攝氏度；步驟二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并將溫度降至15攝氏度以下，通入NH₃，直至其PH＝7.2-7.5；步驟三，保持0.8-3小時后，過濾去除其中生成的鹽分NH₄Cl，然后在旋轉蒸發儀中并在真空條件下將物料濃縮至粉末狀；步驟四，將粉末狀的物料用丙酮進行溶解，過濾去除其中的鹽分，然后將其溶液濃縮至粉末狀，再用CH₃OH溶解后進行濃縮，濃縮時溫度保持在35-40攝氏度，得到具有黏度的膠狀物。

步驟一中的溶解時溫度優選為40攝氏度。

步驟三中的保持時間優選為1小時。

所述的NH₃通過加熱濃氨水獲取。