[發(fā)明專利]一種化學(xué)氣相合成超薄碳納米片的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710529303.6
• 申請日: 2017-07-01
• 公開（公告）號: CN107354446B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閻興斌;陳江濤;楊兵軍;程斌斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/01;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 周瑞華

本發(fā)明公開了一種化學(xué)氣相合成超薄碳納米片的方法。本發(fā)明采用固體催化劑模板，氣相碳源合成超薄碳納米片，碳納米片尺寸大、厚度小。超薄碳納米片可用于鋰離子電池及鈉離子電池等能源存儲器件。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用化學(xué)氣相合成技術(shù)制備超薄碳納米片的方法，具體涉及一種使用固體催化劑模板和氣相碳源合成超薄碳納米片的方法，屬于碳材料合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

二維碳材料具有獨特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理化學(xué)特性，如較大的比表面積、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱以及機械性能，在光電器件、復(fù)合材料、生物傳感器尤其是儲能器件等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景。目前，二維碳材料制備方法主要包括機械剝離法、化學(xué)氧化還原技術(shù)以及化學(xué)氣相沉積技術(shù)。機械剝離法盡管能夠獲得高質(zhì)量的石墨烯且電學(xué)性能優(yōu)異，但產(chǎn)量低，不適合規(guī)模化制備；石墨氧化還原技術(shù)雖然可以宏量制備，但所制得的二維材料結(jié)構(gòu)缺陷多、石墨化程度低、機械性能和導(dǎo)電性差，且過程中用到強酸、強氧化劑和還原劑，過程繁瑣、污染較大；采用金屬如銅箔等作為催化劑模板化學(xué)氣相沉積制備過程苛刻需轉(zhuǎn)移使用、產(chǎn)率低、不適合宏量生產(chǎn)；而采用金屬氧化物作為模板制備二維碳納米材料，同樣需要預(yù)先通過系列化學(xué)反應(yīng)制備納米結(jié)構(gòu)氧化物，再進行二維碳材料合成[垂直石墨烯納米片組成的多孔分級結(jié)構(gòu)碳微棒及其鋰離子電池應(yīng)用，《材料化學(xué)雜志A》，2015年，第3卷，第19800頁]；采用硅藻土作為模板生長二維碳材料，過程中不僅需要對硅藻土進行硝酸和硫酸的預(yù)刻蝕，在高溫1000℃生長后還需要使用氫氟酸或強堿除去模板 [三維石墨烯粉體的仿生模板CVD制備：通向高效溶液加工，《自然·通訊》，2016年，第7卷，第13440頁]，過程復(fù)雜，污染大。開發(fā)工藝簡單、成本低且綠色的二維碳材料制備方法是使其在各領(lǐng)域得以應(yīng)用的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種無污染、低成本、工藝簡單且易于批量制備的二維超薄碳納米片粉體的制備方法。

本發(fā)明采用固體催化劑模板，氣相碳源合成超薄碳納米片，所得碳納米片尺寸大、厚度小，能夠規(guī)模宏量制備。

一種化學(xué)氣相合成超薄碳納米片的方法，其特征在于該方法在真空管式爐中合成超薄碳納米片，真空管式爐主要由真空系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、升溫控制系統(tǒng)組成，具體過程為：

1）將固體催化劑模板置于真空管式爐內(nèi)；

2）將真空管式爐抽真空至200Pa以下，通入惰性氣體或氬氫混合氣至大氣壓，升溫至合成溫度，并通入氣相碳源，合成結(jié)束后在氣氛保護下冷卻至室溫，得到固體產(chǎn)物；

3）將上述固體洗滌、抽濾、干燥得到超薄碳納米片粉體。

本發(fā)明所述的固體催化劑模板為碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、氯化鉀、氯化鈉、硫酸鈉或硫酸鉀。

本發(fā)明所述的氣相碳源選自乙炔、乙烯或甲烷。

本發(fā)明所述的合成溫度為600-900℃，合成時間為1-150min。

本發(fā)明制備的超薄碳納米片為二維層狀結(jié)構(gòu)，尺寸在5-50μm、厚度為2-30nm。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

1）所使用固體催化劑模板價格低廉，不需預(yù)處理；

2）合成溫度低，操作簡便可控，重復(fù)性好；

3）使用去離子水清洗，過程中不使用強酸/強堿，環(huán)境友好、無污染。

本發(fā)明的效果益處：提供了一種簡單規(guī)模制備超薄碳納米片的方法，制備所用原材料豐富、廉價易得、環(huán)境友好、重復(fù)性好、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠；開辟了一種新的二維超薄碳納米片制備方法，所制備超薄碳納米片可用于鋰離子電池及鈉離子電池等能源存儲器件。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例4中所得超薄碳納米片的TEM照片。