[發明專利]一種咪唑類離子液體中N?甲基咪唑含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201710529294.0
• 申請日: 2017-07-01
• 公開（公告）號: CN107300531A
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 鄧友全;何昱德;馬祥元;盧六斤;劉士民;倪文鵬
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司62002
• 代理人: 周瑞華

技術領域

本發明涉及一種利用紫外-可見光譜分析法檢測咪唑類離子液體中N-甲基咪唑含量的方法。

背景技術

室溫離子液體作為一類特殊的有機鹽類化合物，以其所具有“低熔點、寬液程、接近于零的蒸汽壓、獨特的溶解性、較高的離子電導率和熱穩定性以及較寬的電化學窗口”等物理化學性質，十分恰當地符合了綠色介質的特點，引起了學術界和企業界的廣泛關注，離子液體被用來作為有機和催化反應的綠色溶劑，在新材料制備、萃取和分離過程以及在新型的電解液等電化學領域都有所應用。但是，離子液體中殘留的雜質含量，如鹵素離子、殘留的反應原料、水份含量等對其物理和化學性質都具有很大的影響，進而決定著離子液體在各個領域內的應用和成效。因此，開發出能夠快速、高效的檢測離子液體當中殘留雜質的方法是非常有必要的。

對于咪唑類離子液體當中的鹵素離子的檢測，目前有離子選擇性電極法、離子色譜法和電化學檢測等方法。這些檢測方法都比較成熟、便捷、快速，但是，對于咪唑類離子液體中殘留的有機原料的檢測卻很少有報道，尤其是咪唑類離子液體當中N-甲基咪唑殘留量的測定。常規的有機物檢測方法例如氣相色譜法，雖然很便捷、快速，但是由于離子液體的特殊性質，會對色譜柱造成嚴重的污染，進而影響其壽命。所以咪唑類離子液體中N-甲基咪唑的含量測定一直頗受關注。經研究發現，由于N-甲基咪唑可以在乙醇溶液中與氯化銅發生絡合反應，該絡合物會在一定波長范圍內對紫外-可見光譜有一個吸收峰,不同濃度的絡合物的最大吸收峰位置有所不同，可以利用這個性質，實現對N-甲基咪唑的定性和定量分析。

綜上所述，發展高效、便捷的檢測咪唑類離子液體中的N-甲基咪唑的檢測方法具有十分重大的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種咪唑類離子液體中N-甲基咪唑含量的檢測方法。

本發明使用UV紫外-可見光譜分析法為檢測技術。在CuCl₂的乙醇溶液當中，N-甲基咪唑和Cu（II）離子形成絡合物，根據實驗得出，該絡合物在紫外-可見光譜中會出現相應的吸收峰。據此可以實現N-甲基咪唑的定性分析。該吸收峰的最大峰位置，只取決與Cu（II）離子與N-甲基咪唑含量的比值大小，而與咪唑離子液體的含量無關。可以用如下數學關系式來表示：；在Cu（II）離子濃度恒定的情況下， ；由此可以看出，Cu（II）和N-甲基咪唑形成的絡合物的最大吸收峰波長與N-甲基咪唑的濃度可以在一定范圍內建立標準曲線，可以用外標法進行N-甲基咪唑的定量分析。

一種咪唑類離子液體中N-甲基咪唑含量的檢測方法，其特征在于該檢測方法采用UV紫外-可見光譜分析法，以CuCl₂?2H₂O的無水乙醇溶液為顯色指示劑，其中CuCl₂濃度為0.05mol/L；CuCl₂乙醇溶液指示劑的加入量為每份試樣1.0ml。咪唑類離子液體標樣的乙醇溶液濃度為0.1mol/L。咪唑類離子液體標樣的乙醇溶液和指示劑的顯色反應取樣量為10 mL。待測咪唑類離子液體樣品的乙醇溶液濃度為0.1mol/L。待測咪唑類離子液體樣品的乙醇溶液和指示劑的顯色反應取樣量為10 mL。UV紫外-可見光譜掃描范圍為500nm-1500nm。根據所得的光譜吸收峰的大小，實現對N-甲基咪唑的定性分析，根據光譜最大吸收峰的位置實現定量分析。

所述CuCl₂乙醇溶液以CuCl₂?2H₂O為原料，以無水乙醇為溶劑，配制成0.05mol/L的溶液待用，每次取用量為1 mL。

所述方法中咪唑類離子液體的標準樣與無水乙醇的溶液濃度為0.1mol/L，每次的取樣量為10 mL。

所述檢測方法中，待測咪唑類離子液體樣品的乙醇溶液濃度為0.1mol/L，每次取樣量為10 mL。

所述N-甲基咪唑的檢測含量區間為0-60mol%。

本發明實施過程為：

（一）、 標準曲線的制作：

（1）取目標咪唑類離子液體的標準樣0.025 mol，以無水乙醇為溶劑，在250 mL容量瓶中定容，配成0.1mol/L的標樣母液。

（2）取分析純的CuCl₂?2H₂O 0.0125 mol，以無水乙醇為溶劑，在250 mL容量瓶中定容，配成0.05 mol/L的指示劑。