[發明專利]硝化纖維素中間體丁酸丁酯的合成方法

在審

• 申請號: 201710529201.4
• 申請日: 2017-07-01
• 公開（公告）號: CN108238930A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 關艮安
• 申請（專利權）人: 成都千葉龍華石油工程技術咨詢有限公司
• 主分類號: C07C67/00
• 分類號: C07C67/00;C07C69/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了硝化纖維素中間體丁酸丁酯的合成方法，包括如下步驟：在反應容器中加入2?氨基?丁酮，氯化鉀溶液，升高溶液溫度，控制攪拌速度,反應,然后加入苯甲醚溶液，升高溫度，繼續反應；加入苯甲酸芐酯溶液，二氧化釕粉末，升高攪拌速度,繼續反應,加入硫酸鈉溶液，靜置,溶液分層，分離出油層，丙腈溶液洗滌多次，吡啶溶液洗滌多次，在三環乙胺溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品丁酸丁酯。

技術領域

本發明涉及一種有機中間體的制備方法，屬于有機合成領域，尤其涉及硝化纖維素中間體丁酸丁酯的合成方法。

背景技術

丁酸丁酯主要應用于硝化纖維素、蟲膠、香豆酮樹脂和涂料；用作香料主要是調含蘋果、鳳梨等香精，也可用作色譜分析標準物質及溶劑，也用于有機合成。現有的合成方法大多采用正丁醇加熱成400℃蒸氣，通過二氧化錳反應最后生成。但是這種合成方法需要在非常高溫的環境下反應，對能耗要求較高，對設備的耐熱性和設備維護成本都要求較高，不利于生產成本的降低，而且反應需要二氧化錳做反應物，由于二氧化錳對環境污染較大，后續反應污染物處理成本較高，而且整個合成工藝比較復雜，因此有必要提出一種新的合成方法。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了硝化纖維素中間體丁酸丁酯的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2-氨基-丁酮，1.7L氯化鉀溶液，升高溶液溫度至35-42℃，控制攪拌速度230-250rpm,反應30-50min,然后加入900ml苯甲醚溶液，升高溫度至45-50℃，繼續反應90-110min；

B:加入苯甲酸芐酯溶液，二氧化釕粉末，升高攪拌速度至310-330rpm,繼續反應60-90min,加入1.3L硫酸鈉溶液，靜置1-2h,溶液分層，分離出油層，丙腈溶液洗滌多次，吡啶溶液洗滌多次，在三環乙胺溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品丁酸丁酯。

優選的，氯化鉀溶液質量分數為10-16％。

優選的，苯甲醚溶液質量分數為20-25％。

優選的，苯甲酸芐酯溶液質量分數為30-36％。

優選的，硫酸鈉溶液質量分數為15-22％。

優選的，丙腈溶液質量分數為35-42％。

優選的，吡啶溶液質量分數為50-56％。

優選的，三環乙胺溶液質量分數為70-75％。

整個合成過程可用如下總反應式表示：

相比于背景技術公開的合成方法，本發明提供的硝化纖維素中間體丁酸丁酯的合成方法，不需要采用正丁醇加熱成400℃蒸氣，通過二氧化錳反應最后生成。不再需要高溫環境下反應，減少了對能耗的要求，對設備的耐熱性和設備維護成本也降低了，降低了生產成本，而且反應不再需要二氧化錳做反應物，避免了二氧化錳對環境的污染，后續反應污染物處理成本也減少了，反應中間環節減少了很多，反應時間也縮短不少，反應收率也提高了，同時本發明提供了一種新的合成路線，為進一步提升反應收率打下了良好的基礎。

附圖說明

圖1是成品丁酸丁酯的紅外分析譜圖。

具體實施方式

實施例1：

硝化纖維素中間體丁酸丁酯的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入3mol 2-氨基-丁酮，1.7L質量分數為10％的氯化鉀溶液，升高溶液溫度至35℃，控制攪拌速度230rpm,反應30min,然后加入900ml質量分數為20％的苯甲醚溶液，升高溫度至45℃，繼續反應90min；