[發明專利]經金屬酞菁錳鍵合碳納米管修飾的磷酸鐵鋰及其制備方法有效
| 申請號: | 201710527064.0 | 申請日: | 2017-06-30 |
| 公開(公告)號: | CN107706359B | 公開(公告)日: | 2020-05-08 |
| 發明(設計)人: | 張榮蘭;徐非飛;趙建社 | 申請(專利權)人: | 西北大學 |
| 主分類號: | H01M4/36 | 分類號: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/60;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 西安中科匯知識產權代理有限公司 61254 | 代理人: | 劉玲玲 |
| 地址: | 710127 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金屬 酞菁錳鍵合碳 納米 修飾 磷酸 及其 制備 方法 | ||
1.金屬酞菁錳鍵合碳納米管修飾的磷酸鐵鋰的制備方法,其特征在于,該制備方法包括以下步驟:
Step1:制備摻雜前軀體
以金屬酞菁錳鍵合碳納米管為錳源和獨特的碳源,采用溶劑熱法制備經金屬酞菁錳鍵合碳納米管修飾的磷酸鐵鋰前驅體,具體的:
首先稱取適量LiOH·H2O溶解于乙二醇溶劑中,在磁力攪拌器上攪拌均勻,逐滴加入85%的H3PO4,待形成白色懸浮物后,加入適量FeSO4·7H2O和金屬酞菁錳鍵合碳納米管,控制原料中物質的量之比Li:Fe:P=3:1:1,且混合液中Li濃度保持在0.5mol·L-1,室溫攪拌至形成灰綠色混合物,溶劑熱反應18h,溫度180℃,自然冷卻至室溫,抽濾洗滌,干燥后收集產物;
Step2:高溫煅燒
將前已合成的經金屬酞菁錳鍵合碳納米管修飾的磷酸鐵鋰前驅體進行高溫煅燒,制備出經金屬酞菁錳鍵合碳納米管修飾的磷酸鐵鋰,具體的:
將前已合成的經金屬酞菁錳鍵合碳納米管修飾的磷酸鐵鋰前驅體均勻平鋪于干燥清潔的容器中,置于管式爐的恒溫區域,通入N2氣氛排出管中空氣,在管出氣口連接一條橡膠管,接入防倒吸裝置,通入盛水的燒杯中,50min后開啟管式爐,升溫至700℃并保溫5h,之后降至室溫,反應完成后,收集樣品。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在Step1中,產物抽濾洗滌后在75℃下干燥24h。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在Step2中,通氣時,保持氣泡每秒一個的速度。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在Step2中,管式爐的升溫速率為5℃·min-1,并以同樣的速率降溫。
5.由權利要求1至4任意一項所述方法制備得到的金屬酞菁錳鍵合碳納米管修飾的磷酸鐵鋰。
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