[發明專利]藥物中間體雄甾烷-2;3-斷-17-酮-2;3-雙羧酸的合成方法在審
| 申請號： | 201710526617.0 | 申請日： | 2017-07-01 |
| 公開（公告）號： | CN108238908A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 關艮安 | 申請（專利權）人： | 成都千葉龍華石油工程技術咨詢有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/31 | 分類號： | C07C51/31;C07C59/353 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雄甾烷 羧酸 藥物中間體 洗滌 升高 合成 二甲基二硫 硫酸鈉溶液 氯化鉀溶液 硝酸鉀溶液 析出 草酸溶液 丁酸酯 二乙苯 酮溶液 脫水劑 重結晶 甘油 稀釋 二醇 脫水 過濾 | ||
1.藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入雄甾烷-1,4-二氯-2β，3β-二醇-17酮，900mL二乙苯溶液，升高溶液溫度至40-47℃，控制攪拌速度130-150rpm,加入1.7L硝酸鉀溶液，反應90-110min；
B:繼續加入亞銻酸酐，甘油一丁酸酯溶液，升高溶液溫度至60-65℃，反應40-60min,析出固體，過濾，加入氯化鉀溶液稀釋，加入草酸溶液調節pH至4-5，靜置2-3h,降低溫度至10-15℃，硫酸鈉溶液洗滌，2-庚酮溶液洗滌，在二甲基二硫溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸。
2.根據權利要求1所述藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，所述的二乙苯溶液質量分數為10-17％。
3.根據權利要求1所述藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鉀溶液質量分數為20-26％。
4.根據權利要求1所述藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，所述的甘油一丁酸酯溶液質量分數為35-43％。
5.根據權利要求1所述藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質量分數為15-21％。
6.根據權利要求1所述藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液質量分數為10-16％。
7.根據權利要求1所述藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鈉溶液質量分數為20-25％。
8.根據權利要求1所述藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，所述的2-庚酮溶液質量分數為50-57％。
9.根據權利要求1所述藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，所述的二甲基二硫溶液質量分數為80-86％。
10.根據權利要求1所述藥物中間體雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入3mol雄甾烷-1,4-二氯-2β，3β-二醇-17酮，900mL質量分數為17％的二乙苯溶液，升高溶液溫度至47℃，控制攪拌速度150rpm,加入1.7L質量分數為26％的硝酸鉀溶液，反應110min；
B:繼續加入4mol亞銻酸酐，7mol質量分數為43％的甘油一丁酸酯溶液，升高溶液溫度至65℃，反應60min,析出固體，過濾，加入質量分數為21％的氯化鉀溶液稀釋，加入質量分數為16％的草酸溶液調節pH至5，靜置3h,降低溫度至15℃，質量分數為25％的硫酸鈉溶液洗滌，質量分數為57％的2-庚酮溶液洗滌，在質量分數為86％的二甲基二硫溶液中重結晶，無水硫酸鈉脫水劑脫水，得成品雄甾烷-2,3-斷-17-酮-2,3-雙羧酸。
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