[發明專利]一種低折光率高透明型二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201710526474.3
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107445171B
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 胡荷燕;庹文喜;林英光;張夢梅;任振雪
• 申請（專利權）人: 廣州市飛雪材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;A61K8/25;A61Q11/00
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥

本發明屬于二氧化硅技術領域，具體涉及一種低折光率高透明型二氧化硅的制備方法。本發明制備方法包括S1配制水玻璃溶液，靜置保溫，得到水玻璃溶膠晶種；S2、取水玻璃溶膠晶種，加水稀釋配制水玻璃底液；S3往反應釜中加入水玻璃底液和硫酸鈉溶液，攪拌均勻并加熱；S4同時滴加水玻璃溶膠晶種和硫酸溶液，控制過程pH，待水玻璃溶膠晶種加完，繼續滴加硫酸溶液至終點pH；S5停止攪拌，保持溫度，陳化，將形成的二氧化硅沉淀進行壓濾、洗滌，干燥、粉碎，制得二氧化硅。本發明制備方法簡單，工藝穩定，生產成本低，污染少，制得的二氧化硅在低折光率下透明度高，應用于透明牙膏配方中，能提高用水量，降低潤濕劑用量，從而降低生產成本。

技術領域

本發明屬于二氧化硅技術領域，具體涉及一種低折光率高透明型二氧化硅的制備方法。

背景技術

近年來，透明牙膏已經成為人們所熟悉的口腔清潔用品。目前，二氧化硅是制造透明牙膏的必備原料，其化學穩定性好，與多種添加劑相容性良好，使得二氧化硅牙膏在市場上越來越具有競爭力。

要制作透明牙膏，必須使膏體的液相體系和固相體系的折光率相接近，甚至達到了一致。牙膏液相體系的主要成分為水和潤濕劑，而山梨醇、聚乙二醇和甘油均屬于常用的潤濕劑。一般來說，二氧化硅折光率在1.4300～1.4600范圍內，而70％山梨醇折光率為1.457，水的折光率為1.333，聚乙二醇的折光率為1.46，甘油的折光率為1.47。70％山梨醇:水＝90:10的溶液折光率為1.4458，70％山梨醇:水＝87.5:12.5的溶液折光率為1.4390，70％山梨醇:水＝85:15的溶液折光率為1.4340，70％山梨醇:水＝80:20的溶液折光率為1.4300。通過調節潤濕劑與水的比例使液相與固相的折光率一致，從而達到透明效果。除了折光率以外，二氧化硅的透明度也非常重要，一般要求在85％以上。只要同時具備以上兩項條件，就不會產生漫反射，從而形成透明度較好的膏體。

目前，二氧化硅在折光率1.4400～1.4600范圍的透明度可達90％以上，但是在低折光率1.4300～1.4400范圍的透明度則低于80％。在透明牙膏配方中，用水量往往都是很少的，一般10％左右，而潤濕劑如山梨醇、聚乙二醇或甘油的用量在70％以上，可見透明牙膏的制作成本之高。因此，有必要研發一種二氧化硅的制備方法，以制備出低折光率高透明型的二氧化硅，其應用于透明牙膏配方中，能提高用水量，降低潤濕劑用量，從而降低生產成本。

發明內容

為了解決現有牙膏用二氧化硅中存在的在低折光率下透明度低的問題，本發明提供了一種低折光率高透明型二氧化硅的制備方法，其可提高二氧化硅在低折光率1.4300～1.4400范圍的透明度，使其達到85％以上，并保持在折光率1.4400～1.4600范圍的透明度在90％以上。

本發明提供的低折光率高透明型二氧化硅的制備方法，具體包括以下步驟：

S1、配制濃度為2.0～3.0M的水玻璃溶液，在30～50℃靜置保溫8～12h，得到水玻璃溶膠晶種；

S2、取水玻璃溶膠晶種，加水稀釋，配制濃度為0.5～1.0M的水玻璃底液；

S3、往反應釜中加入水玻璃底液3～5m3和硫酸鈉溶液10～15m3，攪拌均勻并加熱至55～75℃；

S4、同時滴加水玻璃溶膠晶種10～15m3和硫酸溶液，控制過程pH為7～9，待水玻璃溶膠晶種滴加完畢，繼續滴加硫酸溶液至終點pH為5.0～6.0，攪拌30～50min；

S5、停止攪拌，保持55～75℃，陳化，將形成的二氧化硅沉淀進行壓濾、洗滌，對洗滌后的二氧化硅進行干燥、粉碎，制得低折光率高透明型二氧化硅。

進一步的，所述硫酸鈉溶液的濃度為5.0～10.0％。