[發(fā)明專利]一種基于超聲振動(dòng)原理的青蒿素純化方法

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• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107245081A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭建釗;江紅格;申濤;賈鵬飛;王成龍
• 申請（專利權(quán)）人: 禹州市天源生物科技有限公司
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于青蒿素制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于超聲振動(dòng)原理的青蒿素純化方法。

背景技術(shù)

青蒿素，又名黃花蒿素，是從植物黃花蒿莖葉中提取的有過氧基團(tuán)的倍半萜內(nèi)酯藥物。其對鼠瘧原蟲紅內(nèi)期超微結(jié)構(gòu)的影響，主要是瘧原蟲膜系結(jié)構(gòu)的改變，該藥首先作用于食物泡膜、表膜、線粒體，內(nèi)質(zhì)網(wǎng)，此外對核內(nèi)染色質(zhì)也有一定的影響；提取青蒿素的作用方式主要是干擾表膜-線粒體的功能；而且青篙素在其他疾病的治療中也顯示出誘人的前景；如抗血吸蟲、調(diào)節(jié)或抑制體液的免疫功能、提高淋巴細(xì)胞的轉(zhuǎn)化率，利膽，祛痰，鎮(zhèn)咳，平喘等，因此青蒿素具有極大的醫(yī)用市場前景；現(xiàn)有提取青蒿素的技術(shù)效率較低，投入的成本較大，而且提取青蒿素產(chǎn)生的廢料對環(huán)境污染比較嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種基于超聲振動(dòng)原理的青蒿素純化方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種基于超聲振動(dòng)原理的青蒿素純化方法，包括如下步驟：

1）備料：取干燥的黃花蒿枝葉50克和1L水溶液；

2）混合：將制得的黃花蒿枝葉和水溶液利用攪拌軸充分?jǐn)嚢杌旌希?/p>

3）提取：將步驟2）中得到的混合溶液經(jīng)過超聲振動(dòng)，提取黃花蒿溶液；

4）洗脫：將步驟3）中得到的黃花蒿溶液經(jīng)過離心沉淀、大孔樹脂吸附及乙酸乙酯洗脫，減壓濃縮，獲得青蒿素粗品；

5）提純：將步驟4）中得到的青蒿素粗品利用鹵代烷純化；再經(jīng)過重結(jié)晶獲得純品。

所述的提取原料為菊科，蒿屬中含有青蒿素成分的植物莖葉，其中優(yōu)選黃花蒿枝葉。

所述的水溶液含有檸檬酸、乙酸、蘋果酸、抗壞血酸，其中檸檬酸含量為10ml、乙酸含量為10ml、蘋果酸含量為10ml、抗壞血酸含量為10ml。

所述的連續(xù)超聲的參數(shù)為：浸泡液超聲時(shí)間為5-6h，超聲功率50-60kW，超聲頻率為60-70kHz對青蒿素浸泡液進(jìn)行連續(xù)超聲提取，超聲提取溫度為70-

80℃。

所述的大孔樹脂類型為非極性或弱極性大孔分離樹脂，洗脫溶液為乙酸乙酯。

所述的青蒿素粗品的純化采用鹵代烷，優(yōu)選二氯甲烷。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明利用超聲振動(dòng)原理對青蒿素進(jìn)行純化提取，可以將青蒿素的提取回收率進(jìn)行大幅提高，節(jié)省了原料，總之本發(fā)明具有制備工藝簡單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種從生產(chǎn)青蒿素的重結(jié)晶母液中提取青蒿素的新工藝，包括如下步驟：

1）收集，將制備青蒿素過程中所產(chǎn)生的廢棄母液進(jìn)行濃縮干燥，去除廢棄母液中的有機(jī)溶劑，然后得到含有青蒿素的半固體物；

2）沖蒸，將步驟1）中得到的半固體物用蒸汽沖蒸去除其表面的臘質(zhì)層；

3）混合，將步驟2）中得到的殘?jiān)c乙醇、甲醇、乙酸乙酯或石油醚中的任一種作為溶劑進(jìn)行混合溶解得到殘?jiān)芤海?/p>

4）洗脫，將步驟3）得到的殘?jiān)芤和ㄟ^以氧化鋁和活性炭二者混合物為層析柱并進(jìn)行洗脫，然后收集洗脫液，再將洗脫液進(jìn)行濃縮結(jié)晶最后得到青蒿素粗晶；

5）提純，將步驟4）得到的青蒿素粗晶利用乙醇為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶后最終得到青蒿素制品。

本發(fā)明在實(shí)施時(shí)，取黃花蒿枝葉50克，加入1L水溶液中浸泡，水溫控制在70℃。利用超聲提取設(shè)備，將黃花蒿與水混合物進(jìn)行超聲振動(dòng)浸泡5小時(shí)，再經(jīng)過過濾、離心，獲得青蒿素水提取液。青蒿素的水提取液直接使用非極性或弱極性大孔分離樹脂吸附至飽和，再用乙酸乙酯對吸附柱進(jìn)行洗脫，獲得乙酸乙酯洗脫液，減壓濃縮，獲得青蒿素粗提物5克，含量為11.30％。青蒿素粗提物用二氯甲烷溶解，去除產(chǎn)生的沉淀，得到青蒿素粗品，減壓濃縮，進(jìn)一步獲得青蒿素濃縮液。選用乙醇溶解青蒿素濃縮液，靜置一天，經(jīng)反復(fù)純化后，獲得青蒿素純品0.6克，純度為98.7％；本發(fā)明利用超聲振動(dòng)原理對青蒿素進(jìn)行純化提取，可以將青蒿素的提取回收率進(jìn)行大幅提高，節(jié)省了原料，總之本發(fā)明具有制備工藝簡單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)施例2

一種基于超聲振動(dòng)原理的青蒿素純化方法，包括如下步驟：

1）備料：取干燥的黃花蒿枝葉50克和1L水溶液；

2）混合：將制得的黃花蒿枝葉和水溶液利用攪拌軸充分?jǐn)嚢杌旌希?/p>

3）提取：將步驟2）中得到的混合溶液經(jīng)過超聲振動(dòng)，提取黃花蒿溶液；

4）洗脫：將步驟3）中得到的黃花蒿溶液經(jīng)過離心沉淀、大孔樹脂吸附及乙酸乙酯洗脫，減壓濃縮，獲得青蒿素粗品；