[發明專利]一種高純氫氧化鉀產品的制備方法

在審

• 申請號: 201710525047.3
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107140658A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 劉海峰;孫宏華;王慰連;陳小功;田隆豐;陸佳;李佳;楊振華;胡妙法
• 申請（專利權）人: 上海哈勃化學技術有限公司
• 主分類號: C01D1/28
• 分類號: C01D1/28
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司31225
• 代理人: 劉燕武

技術領域

本發明涉及一種氫氧化鉀產品的制備方法，尤其是涉及一種高純氫氧化鉀產品的制備方法。

背景技術

在觸摸屏行業的黃光制程階段，光刻膠顯影和剝離工序都需要使用高純氫氧化鉀溶液。氫氧化鉀純度的高低對后段產品的品質有很大的影響。工業級氫氧化鉀已經滿足不了要求。因此，有必要對工業級氫氧化鉀進行純化，提升品質。

中國專利ZL96110804.5涉及電解用的含氟陽離子交換膜和通過用該陽離子交換膜作為隔膜水解氯化鉀溶液而產生高純度氫氧化鉀的方法，該法能耗較大，成本高。ZL200810147324.2涉及一種利用低碳醇萃取富含硅雜質的氫氧化鉀水溶液純化的方法，最終通過相分離移除低碳醇得到硅雜質降低的氫氧化鉀水溶液。該法只是針對雜質硅，未涉及到其它雜質離子的去除。ZL201010576437.1公開了一種將偏硼酸鉀溶解到氫氧化鈉水溶液中，通過加熱回流，固液分離得到固體氫氧化鉀，該法工藝流程復雜，能耗大，專利中未涉及到氫氧化鉀純度問題。中國專利ZL201010586303.8公開利用含氟酸低溫分解鉀長石生產氫氧化鉀工藝，通過循環吸收、固液分離、蒸發濃縮、脫水制得氫氧化鉀產品。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種高純氫氧化鉀產品的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種高純氫氧化鉀產品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續加入絡合劑，冷凍并保持液體狀態，產生水和氫氧化鉀結晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結晶，取其加熱溶化即得到高純度的氫氧化鉀溶液產品，而在惰性氣體保護下加熱烘干則得到高純度固體氫氧化鉀產品。

作為優選的實施方案，所述的水和氫氧化鉀結晶為一水合氫氧化鉀、二水合氫氧化鉀或/和四水合氫氧化鉀。根據對超純水的配比與冷凍溫度的調整，可以選擇性的產生一水合氫氧化鉀、二水合氫氧化鉀和四水合氫氧化鉀。更優選的，所述的水和氫氧化鉀結晶為一水合氫氧化鉀。

作為優選的實施方案，所述的絡合劑為有機磷酸類絡合劑，其主要起到螯合吸附金屬離子雜質，并使其處于溶解狀態，避免氫氧化鉀結晶時會帶出金屬離子雜質，以更好的提高氫氧化鉀產品濃度。

作為優選的實施方案，所述的絡合劑的添加量為0.1～5wt％。

作為優選的實施方案，冷凍的溫度為-50～-10℃。

作為優選的實施方案，所述高純度的氫氧化鉀溶液產品中的氫氧化鉀質量含量為20-50％，所述高純度固體氫氧化鉀產品中的氫氧化鉀的質量含量大于99％，所有氫氧化鉀產品中，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

與現有技術相比，本發明采用工業氫氧化鉀為原料，通過過濾預除雜，然后加入絡合劑除去重金屬等離子雜質，最后通過冷凍結晶的方式，將氫氧化鉀以水合結晶的方式與其余雜質分離開來，所制得的氫氧化鉀產品純度高、腐蝕性小，整個工藝操作簡單、危險性小等。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1

一種高純氫氧化鉀產品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續加入2wt％的絡合劑，在-30℃冷凍并保持液體狀態，產生水和氫氧化鉀結晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結晶，加熱溶化即得到高純度的氫氧化鉀溶液產品。

經檢測后，上述高純度的氫氧化鉀溶液產品中的氫氧化鉀質量含量為40％左右，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

實施例2

一種高純氫氧化鉀產品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續加入0.1wt％的絡合劑，在-50℃冷凍并保持液體狀態，產生水和氫氧化鉀結晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結晶，在氮氣保護氛圍下加熱烘干，即得到高純度固體氫氧化鉀產品。

經檢測后，上述高純度固體氫氧化鉀產品中的氫氧化鉀的質量含量大于99％，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

實施例3

一種高純氫氧化鉀產品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；