[發明專利]一種鋰離子電池用鏤空球狀氧化鈮電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710524784.1
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107394188B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;仵婉晨;李嘉胤;曹麗云;吳建鵬;周磊
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 張震國

一種鋰離子電池用鏤空球狀氧化鈮電極材料的制備方法，首先將分析純的水合草酸鈮加入到鹽酸溶液得A；將油菜花粉懸浮于鹽酸溶液中得B；將B水洗、醇洗后置于培養皿中再向其中加入十六烷基三甲基溴化銨得C；將A和C加入到反應釜中，密封后在均相反應儀中進行水熱反應，反應結束后自然冷卻至室溫后沉淀；將沉淀物分別水洗、醇洗后置于培養皿中，轉移至真空干燥機中真空干燥得D；取前驅物D于干鍋中，在氧氣保護下熱處理，之后隨爐冷卻，即得目標產物Nb₂O₅。本發明采用水熱煅燒結合法高效快速地制備出分布均勻、結晶性好的鏤空球狀Nb₂O₅晶體。采用油菜花粉作為Nb₂O₅的模板，生產工藝簡單、成本低，綠色環保，有利于調控所制備材料的結構及形貌。

技術領域

本發明屬于電池材料技術領域，涉及制備一種鋰離子電池正極材料的方法，具體涉及一種鋰離子電池用鏤空球狀氧化鈮電極材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池作為一種高效的儲能裝置，在使用的過程中具有高的能量密度、較長的使用壽命、良好的安全性能等，不僅可以多次使用，而且對環境沒有污染是一種比較理想的“綠色”化學能源[孫學亮,秦秀娟,卜立敏,等.鋰離子電池碳負極材料研究進展[J].有色金屬工程,2011,63(2):147-151]。鋰離子電池的結構主要由四部分構成：正極材料、電解液、隔膜、負極材料，在電池的制造成本中電極材料所占比例最高，并且電極材料與電池的比容量和循環使用壽命等性能密切相關，所以在鋰離子電池的研究中，電極材料的研究一直是研究的熱點。

目前鋰離子電池的正極材料通常是鋰鈷氧化物、鋰鎳氧化物、鋰錳氧化物、錳鎳鈷復合氧化物、鋰釩氧化物、鋰鐵氧化物等，已經商品化的鋰離子電池的正極材料一般使用LiCoO₂、LiNiO₂、LiMn₂O₄、LiCoO₂、LiMn₂O₄[張暉,鄭分剛,李德成,等.新型鋰電池正極材料的制備及電化學性能研究[J].電源技術,2013,37(3):366-369]，但是其理論容量都較小，實際容量更小，并且在使用過程中有一系列的影響。正極材料在鋰離子電池的制作過程中所占有的成本是最高的，并且正極材料的容量遠遠低于負極材料的容量，同時鋰離子電池的電化學性能很大程度上取決于正極材料的結構和形貌，所以近年來正極材料成為鋰離子電池研究的熱點。Nb基氧化物有著比較高的容量，作為鋰離子電池正極材料具有很大潛力，Nb基氧化物主要有：Nb₂O₅、NbO₂、Nb₂O₃和NbO，其中Nb₂O₅是相對最穩定的。

Dunn[Kim J W,Augustyn V,Dunn B.The effect of crystallinity on therapid pseudocapacitive response of Nb₂O₅[J].Advanced Energy Materials,2011,2(1):141-148]等人的研究表明T-Nb2O5具有比較高的理論容量和工作電位窗口，Nb2O5作為電池正極材料在電池充放電循環過程中幾乎不發生形變，所以對電池的結構幾乎沒有影響[婁帥鋒,程新群,馬玉林,等.鋰離子電池鈮基氧化物負極材料[J].化學進展,2015,27(2):000297-309]，相比于傳統電極材料是一種比較理想的電池正極材料。但是由于Nb₂O₅本身的導電性能較差，所以其大倍率的放電性能有所限制，因此，提高Nb₂O₅的導電性，改變其結果，提高其反應位點，增多其比表面積，從而提高Nb₂O₅的倍率性能和循環性能。