[發明專利]一種凱夫拉納米纖維增強柔性固態線狀超級電容器的制備方法

有效

• 申請號: 201710523937.0
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107331533B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 楊明;曹文鑫;楊磊;齊小東;侯瑩;朱嘉琦
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01G11/56
• 分類號: H01G11/56;H01G13/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種凱夫拉納米纖維增強柔性固態線狀超級電容器的制備方法，其特征在于它是按照以下步驟進行的：

一、凱夫拉納米纖維的制備：

取凱夫拉漿粕在真空干燥箱中干燥12h～24h，得到干燥后的凱夫拉纖維，將叔丁醇鉀與干燥后的凱夫拉纖維置于二甲基亞砜/甲醇混合液中，磁力攪拌2天～7天，即得到深紅色的凱夫拉納米溶液；

所述的叔丁醇鉀與干燥后的凱夫拉纖維的質量比為(0.5～1):1；

所述的叔丁醇鉀的質量與二甲基亞砜/甲醇混合液的體積比為(5～15)g:200mL；

所述的二甲基亞砜/甲醇混合液中二甲基亞砜與甲醇的體積比為(20～60):1；

二、電容器的組裝：

將兩根長度為1cm～30cm的CVD生長碳納米管纖維穿過兩端開口的聚丙烯管，通過夾子將兩根CVD生長碳納米管纖維及聚丙烯管兩端平行固定，且兩根CVD生長碳納米管纖維之間邊緣的水平距離為50nm～100nm，得到內置CVD生長碳納米管纖維的聚丙烯管，向內置CVD生長碳納米管纖維的聚丙烯管中注入深紅色的凱夫拉納米溶液，得到注入凱夫拉納米溶液的聚丙烯管，然后將注入凱夫拉納米溶液的聚丙烯管置于去離子水中，反去質子化反應至凱夫拉納米纖維完全固化，剝離聚丙烯管，得到凱夫拉納米纖維凝膠，用去離子水清洗凱夫拉納米纖維凝膠，得到電容器；

所述的聚丙烯管的長度為0.5cm～28cm，直徑為1mm～5mm；且CVD生長碳納米管纖維的長度大于聚丙烯管的長度；

三、電解質的制備：

將聚乙烯醇與質量百分數為75％～100％的磷酸混合均勻，得到混合物，將混合物置于溫度為80℃～90℃的去離子水中攪拌1h～3h溶解，得到凝膠電解液；

所述的聚乙烯醇與質量百分數為75％～100％的磷酸的質量比為(0.5～2):1；所述的聚乙烯醇的質量與溫度為80℃～90℃的去離子水的體積比為(5～10)g:100mL；

四、電解質的灌注：

將電容器浸入凝膠電解液中，在溫度為50℃～70℃及攪拌速度為10r/s～30r/s的條件下，溶劑置換反應24h～72h，取出，得到灌注好的電容器；

五、電容器的干燥：

將灌注好的電容器置于溫度為50℃～60℃的烘箱中干燥12h～24h，取出，即得到凱夫拉納米纖維增強柔性固態線狀超級電容器。

2.根據權利要求1所述的一種凱夫拉納米纖維增強柔性固態線狀超級電容器的制備方法，其特征在于步驟三中所述的聚乙烯醇分子量為80000～160000。

3.根據權利要求1所述的一種凱夫拉納米纖維增強柔性固態線狀超級電容器的制備方法，其特征在于步驟一中取凱夫拉漿粕在真空干燥箱中干燥24h，得到干燥后的凱夫拉纖維，將叔丁醇鉀與干燥后的凱夫拉纖維置于二甲基亞砜/甲醇混合液中，磁力攪拌7天，即得到深紅色的凱夫拉納米溶液。

4.根據權利要求1所述的一種凱夫拉納米纖維增強柔性固態線狀超級電容器的制備方法，其特征在于步驟一中所述的叔丁醇鉀的質量與二甲基亞砜/甲醇混合液的體積比為(10～15)g:200mL。

5.根據權利要求1所述的一種凱夫拉納米纖維增強柔性固態線狀超級電容器的制備方法，其特征在于步驟一中所述的二甲基亞砜/甲醇混合液中二甲基亞砜與甲醇的體積比為(30～60):1。

6.根據權利要求1所述的一種凱夫拉納米纖維增強柔性固態線狀超級電容器的制備方法，其特征在于步驟二中兩根CVD生長碳納米管纖維之間邊緣的水平距離為60nm～100nm。

7.根據權利要求1所述的一種凱夫拉納米纖維增強柔性固態線狀超級電容器的制備方法，其特征在于步驟三中所述的聚乙烯醇與質量百分數為75％的磷酸的質量比為1:1；步驟三中所述的聚乙烯醇的質量與溫度為90℃的去離子水的體積比為5g:100mL。