[發(fā)明專利]一種織構氧化鋁陶瓷用的模板籽晶的制備方法和應用

有效

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• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107326432B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 常云飛;張敏敏;吳杰;孫媛;劉迎春;楊彬;曹文武
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C30B9/12
• 分類號: C30B9/12;C30B29/20;C04B35/111
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種織構氧化鋁陶瓷用的模板籽晶的制備方法和應用，本發(fā)明涉及模板籽晶的制備方法和應用。本發(fā)明要解決現(xiàn)有片狀氧化鋁微晶制備工藝中存在生產設備要求高、生產周期長、工藝復雜、微晶分散性差、粒徑尺寸分布寬、徑厚比小、形貌調控難及生產成本高的問題。方法：將含鋁原料與熔鹽混合，然后加入生長助劑，球磨，得到混合原料；將混合原料置于有蓋的氧化鋁坩堝中，煅燒，得到反應產物；將反應產物用熱水攪拌清洗并采用超聲波進行分散，烘干。應用于制備晶粒小且取向度高的織構氧化鋁陶瓷、金屬/陶瓷/高聚物復合材料增韌劑、熱傳導型聚合物填料、研磨拋光粉及顏料基材領域。

技術領域

本發(fā)明涉及模板籽晶的制備方法和應用。

背景技術

先進結構陶瓷因其具有優(yōu)異的性能，例如耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、耐磨損、高強度、高硬度、導熱好、絕緣等，已經逐步成為航空航天、新能源、電子信息、冶金、石油化工、汽車、生物機械等工業(yè)技術領域不可缺少的關鍵材料。作為21世紀科技領域基礎材料之一的氧化鋁(Al₂O₃)是先進結構陶瓷中的典型材料，也是現(xiàn)代社會中應用最廣泛的陶瓷材料之一。Al₂O₃雖具有以上諸多的優(yōu)點，但也象其他陶瓷一樣，具有致命的弱點，即本身脆性大，對缺陷十分敏感，韌性低。這決定了其使用可靠性和抗破壞能力差，制約了其進一步的發(fā)展和大規(guī)模的工程應用。

通過模板籽晶定向生長技術(TGG)使陶瓷中的各晶粒沿[0001]_c高度擇優(yōu)取向并定向生長成形貌為片(板)狀的Al₂O₃織構陶瓷，可使其強度和斷裂韌性等產生異向性，在其優(yōu)勢方向上獲得比普通陶瓷明顯提高的力學性能。其相應增韌機理主要靠裂紋的橋連與裂紋的偏轉機制(沿織構平面)對韌性的提高所產生的突出貢獻。其中，織構陶瓷的織構質量即取向度以及異向生長的晶粒尺寸對Al₂O₃織構陶瓷的力學性能影響最大，提高取向度并降低晶粒尺寸有望使其性能得到大幅度地提高。

模板籽晶定向生長技術(TGG)的總體思路是將各向異性的模板籽晶在剪切場的作用下均勻且定向地埋入基體細粉中，在隨后的熱處理過程中，在基體和模板表面不同自由能的驅動下，模板引導基體定向生長，從而形成具有各向異性的織構陶瓷。對氧化鋁織構陶瓷來說，其片狀模板籽晶的形貌特性(粒徑大小、徑厚比、粒徑分布范圍、分散性等)是決定其織構質量和陶瓷晶粒尺寸的關鍵因素。要采用TGG法成功地制備出晶粒小且織構質量高的氧化鋁陶瓷，其片狀氧化鋁微晶模板需要滿足以下條件：(1)模板微晶分散性要好，徑厚比要高(>10)，從而保證其在基體細粉中能夠均勻且高度定向地排布；(2)模板微晶粒徑小于15微米，且粒徑分布范圍要窄，從而保證織構陶瓷具有晶粒尺寸小的特點。

目前，制備片狀氧化鋁微晶的工藝有水熱法、機械法、熱解法、凝膠-溶膠法及熔鹽法等。其中，水熱法制備過程需要在高溫高壓的環(huán)境中反應，對生產設備要求高，并且生產周期長。機械法雖然可進行批量化的生產，但是容易導致氧化鋁顆粒的物理化學性質發(fā)生變化，難以控制微晶的形貌和大小；熱解法和凝膠-溶膠法在生產過程中需使用昂貴的金屬有機鹽等作為反應的原材料，使得生產成本大幅升高。用熔鹽法具有設備要求低、反應時間短、反應溫度較低、晶體形貌容易控制等優(yōu)點，其工藝簡單，易于工業(yè)化生產，是制備氧化鋁片狀微晶的較理想的方法。

然而，采用熔鹽法所制備的片狀氧化鋁目前很難滿足織構陶瓷對模板籽晶所提出的全部要求，其在其形貌控制方面還有待進一步的改善。例如，熔鹽法制備的部分微晶分散性差，存在嚴重的團聚或交叉現(xiàn)象，導致其無法在基體細粉中均勻分布；部分微晶徑厚比小(<10)，導致其在基體細粉中定向性差；部分微晶粒徑太大(≥20微米)，導致其在漿料模板混合過程中容易折斷；還有一些微晶粒徑分布太寬，會導致織構陶瓷晶粒大小不均一。這些問題的存在限制了這些片狀微晶在制備小晶粒、高質量織構陶瓷中的應用，阻礙了織構陶瓷力學性能的進一步提高。

發(fā)明內容