[發明專利]一種鋰電池石墨烯復合負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710523603.3
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107195891A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 王高軍;王象;丁偉;張浩
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙)33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）Fe₂O₃的制備：在溶液條件下加入Fe(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃進行混合，然后加入適量的沉淀劑成為前驅體沉淀物；將此沉淀進行煅燒或者干燥，從而能得到對應的納米級離子，即為Fe₂O₃；（2）石墨烯的制備：將粉末狀石墨與硝酸鈉晶體、濃硫酸混合均勻后，置于冰浴中加入高錳酸鉀，加熱并進行氧化反應后，除去殘留的氧化劑，過濾得到氧化石墨烯；（3）負極材料的制備：將步驟（1）的Fe₂O₃、步驟（2）的氧化石墨烯加入到適量的蒸餾水中配成漿料、抽濾、烘干，然后在馬弗爐中進行熱處理；（4）電池裝配：將步驟（3）的材料與導電炭黑混合，加入粘接劑、制備漿料、經過涂布或壓片工序做成電極片，以該極片作為電池的一極，另一極以金屬鋰片或鈷酸鋰、錳酸鋰、三元材料、磷酸亞鐵鋰為極片，裝上隔膜和電解液，封口得到電池。

2.如權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的Fe(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃質量比為1:2-5。

3.如權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的沉淀轉化為納米級離子的條件為：先在馬弗爐中烘1-3h，再置于220℃下煅燒。

4.如權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的氧化溫度為115-135℃。

5.如權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的熱處理溫度為600-1500℃，熱處理時間為5-1800秒，熱處理氣氛為空氣或惰性氣氛。

6.如權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的Fe₂O₃、氧化石墨烯與炭黑混合質量比為5-10:1-2:1。

7.如權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的壓片壓力小于2MPa。

8.如權利要求1所述的一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的封口壓力為100-150MPa。