[發明專利]一種銅冶煉廢酸中回收金屬錸的新工藝

在審

• 申請號: 201710522700.0
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107460320A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 俞鷹;申其新;方支靈;錢俊杰
• 申請（專利權）人: 銅陵有色金屬集團股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B61/00
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務所34105
• 代理人: 程玉霞

1.一種銅冶煉廢酸中回收金屬錸的新工藝,其特征在于：包括如下步驟：

.預處理工序：采用一段板框壓濾與二段脹鼓過濾相結合或采用真空過濾

將銅冶煉廢酸中的固體顆粒去除，得銅冶煉廢酸清液；

.離心萃取工序：以N235：仲辛醇：260#溶劑油=1:20:30～3:8:9的混

合有機相作為萃取劑，將上述萃取劑與預處理工序過來的銅冶煉廢酸送至離心萃取分離機進行萃取，控制進入上述離心萃取分離機的萃取劑與銅冶煉廢酸的相比為1：1～1：20，得含錸負載有機相和含油萃余液，其中含錸負載有機相在離心萃取分離機的離心力作用下進入離心洗滌工序，含油萃余液被送至萃余液隔油槽經去除有機相后，送至銅冶煉廠污水處理工序，有機相被送至萃取劑儲槽；所述離心萃取分離機的轉速為3000～4800 r/min，重相堰板厚度為80～90mm；

.離心洗滌工序：上述步驟（2）所得的含錸負載有機相被送至離心洗滌

分離機，以自來水為洗滌劑脫除夾帶在有機相中的雜質，控制含錸負載有機相與洗滌劑自來水的相比在2:1～3：1，經洗滌后，含錸負載有機相在離心洗滌分離機的離心力作用下進入離心反萃工序；所得pH值為3～4的含油洗滌液經油水分離去除有機相后，送至銅冶煉廠污水處理工序，有機相被送至萃取劑儲槽；所述離心洗滌分離機的轉速為3200～4800 r/min，重相堰板厚度為80～90mm；

.離心反萃工序：以質量濃度為10%～20%的氨水為反萃劑，控制經上述

步驟（3）離心洗滌工序所得的含錸負載有機相與氨水的相比在1：1～1：3，于離心反萃分離機進行反萃；反萃后的含油富錸液采用雙槽定時切換內循環工藝，待金屬錸濃度達到10g/L時停止循環，將所得含油富錸液經油水分離，所得有機相被送至萃取劑儲槽，富錸液被送至濃縮結晶工序；所述離心洗滌分離機的轉速為3200～5000 r/min，重相堰板厚度為80～90mm；

.濃縮工序：將步驟（4）所得的富錸液于90～100℃的溫度下加熱濃

縮至錸含量為25～30g/L，將所得的富錸液經離心機過濾后自然冷卻；

.冷凍結晶工序：采用過飽和冷凍攪拌結晶技術將步驟（5）所得的富錸

液于0～-5℃下冷凍結晶5～8h，再經離心過濾，得粗錸酸銨結晶體經烘干后送至重結晶工序，濾液返回濃縮工序；

.重結晶工序：以軟化水為溶劑，將軟化水加熱至60℃左右，于3000～

5000r/min的攪拌速率下，加入步驟(6)所得的粗錸酸銨結晶直至完全溶解，使得溶液中錸酸銨濃度為100～150g/L,后加入質量濃度為20%的氨水及質量濃度為37%的雙氧水，反應時間以溶液由黃色變成無色為終點，并將其進行離心過濾，所得濾液采用過飽和冷凍結晶技術進行冷凍結晶后進行再次過濾，所得高純錸酸銨晶體經烘干后得純度大于99.95%的高純錸酸銨產品，濾液返回濃縮工序。

2.根據權利要求1所述的銅冶煉廢酸中回收金屬錸的新工藝，其特征在于：所

述步驟（2）所用的萃取劑中組分N235的質量濃度為1.5～7.5%，仲辛醇的質量濃度為40% 。

3.根據權利要求1所述的銅冶煉廢酸中回收金屬錸的新工藝，其特征在于：所述步驟（2）的離心逆流萃取級數為2～3級，單級離心萃取時間為4s。

4.根據權利要求1所述的銅冶煉廢酸中回收金屬錸的新工藝，其特征在于：

所述步驟（3）的離心洗滌級數為1～3級，單級離心洗滌時間為4s。

5.根據權利要求1所述的銅冶煉廢酸中回收金屬錸的新工藝，其特征在于：所述步驟（4）的離心逆流反萃級數控制在1～3級，單級反萃取時間為4s。

6.根據權利要求1所述的銅冶煉廢酸中回收金屬錸的新工藝，其特征在于：所述步驟（5）濃縮工序中設置氨氣吸收塔，氨氣吸收塔吸收液返回步驟（4）離心反萃工序作為反萃劑循環使用。

7.根據權利要求1所述的銅冶煉廢酸中回收金屬錸的新工藝，其特征在于：所述步驟（6）中粗錸酸銨結晶體的烘干和步驟（7）中高純錸酸銨晶體的烘干均采用鼓風干燥箱烘干。

8.根據權利要求1所述的銅冶煉廢酸中回收金屬錸的新工藝，其特征在于：所述步驟（2）離心萃取工序所使用的離心萃取分離機的機體材質為碳鋼襯聚四氟乙烯，所述步驟（3）離心洗滌工序所使用的離心洗滌分離機的機體材質為316L不銹鋼，所述步驟（4）離心反萃工序所使用的離心洗滌分離機的機體材質為316L不銹鋼。