[發明專利]一種含有多種金屬的多孔玻璃的制備方法

在審

• 申請號: 201710521853.3
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107117822A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 武娟
• 申請（專利權）人: 合肥利裕泰玻璃制品有限公司
• 主分類號: C03C11/00
• 分類號: C03C11/00;C03B19/00;C03B19/06;C03B19/12
• 代理公司: 合肥道正企智知識產權代理有限公司34130
• 代理人: 武金花

技術領域

本發明涉及多孔玻璃技術領域，具體涉及一種含有多種金屬的多孔玻璃的制備方法。

背景技術

多孔玻璃作為一種新型多孔材料，具有熱穩定性高、耐腐蝕、強度高、再生能力強、環境友好等優點，適于用作吸附劑、精制劑、藥物緩釋劑及催化劑載體。隨著現代化工、生化、環保、醫藥等領域的不斷發展，多孔玻璃的研究和應用不斷深入。此外，多孔玻璃的微孔中引入納米金屬顆粒，引起量子限域效應、介電限域效應，可以提高玻璃的非線性光學性能，可應用于光存儲、傳輸和開關等，為光電設備的主要部件。

目前的含有納米金屬粒子的多孔玻璃的生產工藝大多采用溶膠凝膠法，在制備玻璃的同時將含有金屬鹽的溶液與玻璃溶膠混合，通過后處理能夠得到含有金屬納米粒子的玻璃，金屬納米粒子的分散也相對比較均勻。但是這種方工藝復雜、生產周期較長，且玻璃制品的抗壓強度較低，應用范圍受到了限制。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種含有多種金屬的多孔玻璃的制備方法，該制備方法工藝簡單可控，周期較短，多種金屬離子的均勻分散，孔徑和孔隙率均可通過工藝參數來調節，制備的多孔玻璃由于多種金屬粒子的尺寸和性能的影響，非線性光學性能得到了顯著提高，抗拉強度和劈裂強度大大提高，可用于醫療、保溫、凈化領域。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

一種含有多種金屬的多孔玻璃的制備方法，包括以下步驟：

（1）金屬粉末處理：選取粒徑20～100μm的金屬粉末，加入無水乙醇中，攪拌5～10min后，放入20～30KHz的超聲波清洗機中超聲3～5次，單次超聲清洗的時間為3～8min；取出后減壓過濾，濾餅置于35～45℃的烘箱中烘干至水分含量小于5%，得到提純后的金屬粉末；

（2）玻璃粉體的制備：將玻璃形成體醇鹽溶解于有機溶劑a中，再加入去離子水，得到玻璃形成體溶液；將玻璃添加物溶解于有機溶劑b中得到玻璃添加物溶液；將玻璃形成體溶液與玻璃添加物溶液混合后，在20～30℃、400～600rpm/min條件下攪拌20～30min后，得到混合液；緩慢滴加堿性溶液，將體系pH值調節至10～12時，得到玻璃溶膠；玻璃溶膠置于球磨機中濕法球磨2～3小時，過200～300目篩，50～60℃的烘箱干燥6～10小時后得到玻璃粉體；

（3）金屬粉末與玻璃粉體混料：將金屬粉末與玻璃粉體按照質量比1:50～100混合，加入適量的丙三醇，40～60rpm/min攪拌30～40min后得到混合物料；

（4）燒結：將混合物料置于可在成孔溫度產生氣體的模具中，將模具置于加熱爐中，在15～25MPa的真空壓力下恒速升溫至850～950℃，保溫燒制30～40min后，再恒速降溫至350～400℃，取出后自然冷卻至室溫，將材料從模具中取出，得到燒結玻璃；

（5）酸腐蝕：將燒結玻璃先置于5～15%的強酸溶液中腐蝕3～4小時；再置于20～40%的弱酸溶液中腐蝕6～8小時，除去燒結玻璃表面和孔洞內的金屬粉末，清水淋洗3～5次，自然晾干水分；

（6）精加工：將酸腐蝕后的燒結玻璃切割、打磨、拋光得到該多孔玻璃。

進一步的，所述步驟（1）金屬粉末為含有Fe、Ag、Al、Ni、Cu、Sn、Pb、Mn、Cr、Be、Co、Nb多種金屬元素的粉末。

進一步的，所述步驟（2）玻璃形成體醇鹽為 Si(OC₂H₅)₄ 或 Si(OCH₃)₄，有機溶劑a為甲醇、乙醇、丙三醇、乙酸乙酯中的一種或多種的混合物，有機溶劑a的用量為玻璃形成體醇鹽質量的20～30倍。

進一步的，所述步驟（2）玻璃添加物為NaCl、KCl、Na₂CO₃、SiO₂、MgO、Al₂O₃中的一種或多種的混合物，所述有機溶劑b為甲醇、乙醇、乙腈、甲苯中的一種或多種的混合物。

進一步的，所述步驟（2）堿性溶液為體積濃度10～20%的氨水溶液或碳酸氫鈉溶液。

進一步的，所述步驟（4）恒速升溫的速率為10～20℃/min，恒速降溫的速率為30～40℃/min。

進一步的，所述步驟（5）強酸溶液為硝酸、硫酸或鹽酸。

進一步的，所述步驟（5）弱酸溶液為氨水、草酸溶液或醋酸溶液。

進一步的，所述模具的材質為石灰巖、白云巖、菱鎂礦、硫酸鎂白云巖、珍珠巖、赤鐵礦或軟錳礦。