[發(fā)明專利]一種帶槽銀納米片組裝結(jié)構(gòu)的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710521644.9
• 申請(qǐng)日: 2017-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN107377990B
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王兆娜;吳丹;劉萱;常青;周靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;G01N21/65
• 代理公司: 北京領(lǐng)科知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11690
• 代理人: 艾變開

本發(fā)明涉及一種富含多尺度縫隙的銀納米片自組裝結(jié)構(gòu)的實(shí)現(xiàn)方法。首先提供冰水浴環(huán)境，燒杯作為反應(yīng)容器，向燒杯中加入反應(yīng)試劑，反應(yīng)5min；通過加入大量的冰水快速終止反應(yīng)，并通過離心方法將合成的銀納米顆粒從溶液中分離出來。本發(fā)明具有耗材經(jīng)濟(jì)、制備方法簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，利用該方法合成的納米顆粒結(jié)構(gòu)可以作為一種高效的拉曼探測(cè)基底，對(duì)羅丹名6G的探測(cè)極限可達(dá)10^?13M，而且可以實(shí)現(xiàn)對(duì)探測(cè)分子的快速檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種富含多尺度縫隙的銀納米顆粒的合成方法、一種高效的表面等離子體共振增強(qiáng)拉曼信號(hào)探測(cè)基底的實(shí)現(xiàn)方法，特別涉及利用具有多尺度納米縫隙的銀納米顆粒實(shí)現(xiàn)低探測(cè)極限的快速SERS探測(cè)。

背景技術(shù)

表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface Enhanced Raman scattering,簡(jiǎn)稱：SERS)作為一項(xiàng)光譜技術(shù)在分析化學(xué)，分子生物學(xué)，傳感等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的潛力。對(duì)SERS基底的選擇也越來越受到人們的關(guān)注，制備方法繁冗復(fù)雜，材料技術(shù)耗費(fèi)高昂，探測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)和探測(cè)極限受限成為制約SERS性能的重要因素。因此探索新的易于快速探測(cè)的高活性的基底制備方法就成為一個(gè)重要的課題。

金屬在入射光的作用下可以產(chǎn)生表面等離激元-自由電子的集體振蕩。當(dāng)金屬納米結(jié)構(gòu)中具有大量納米尺度的縫隙時(shí)，會(huì)在納米縫隙里產(chǎn)生極大的局域電磁場(chǎng)增強(qiáng)，形成熱點(diǎn)，有利于實(shí)現(xiàn)表面增強(qiáng)拉曼信號(hào)的增強(qiáng)。

SERS信號(hào)強(qiáng)度在很大程度上受基底形貌及熱點(diǎn)處探測(cè)分子修飾的影響，因此對(duì)于具有特殊形貌且包含大量熱點(diǎn)的基底的研究引起了大家的廣泛關(guān)注。近幾年微納加工技術(shù)得到了快速的發(fā)展，其中包括原子層沉積技術(shù)、光刻技術(shù)等，將這些技術(shù)用于SERS基底的制備極大地增強(qiáng)了基底的可控性，但這些技術(shù)存在方法繁冗復(fù)雜，材料耗費(fèi)高昂，檢測(cè)效率低下的不足，本發(fā)明提供了一種實(shí)現(xiàn)富含多尺度縫隙的納米片自組裝球的簡(jiǎn)易的化學(xué)制備方法，該方法對(duì)設(shè)備要求低，成本低廉。而且利用該方法實(shí)現(xiàn)的SERS基地不僅能提高探測(cè)極限，而且也有效的縮短了檢測(cè)時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種富含多尺度縫隙的納米片自組裝球的實(shí)現(xiàn)方法，基于該方法合成的納米球具有從亞納米到亞微米尺度的縫隙，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)低濃度SERS信號(hào)的探測(cè)。片狀帶齒銀納米球的特殊結(jié)構(gòu)極大地增加了熱點(diǎn)的數(shù)量及與探測(cè)分子的接觸面積，金屬表面等離子體共振效應(yīng)隨之增強(qiáng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)特定位置的電磁場(chǎng)增強(qiáng)，最終實(shí)現(xiàn)對(duì)低濃度SERS信號(hào)的快速探測(cè)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：化學(xué)法制備一種富含多尺度縫隙的納米片組裝球，首先提供冰水浴環(huán)境，燒杯作為反應(yīng)容器，向燒杯中加入反應(yīng)試劑,反應(yīng)試劑依次為去離子水、硝酸銀、PVP、檸檬酸、抗壞血酸，其中磁攪拌子始終存在于反應(yīng)溶液中，反應(yīng)5min后，通過離心方法將合成的銀納米球從溶液中分離出來，得到如圖1、2所示的銀納米片組裝球。

上述方案中，冰水浴環(huán)境是指溫度為0～10℃；

上述方案中，磁攪拌子工作所需裝置為磁力攪拌器；

上述方案中，離心所需裝置為離心機(jī)，控制轉(zhuǎn)速為8000r/min,離心5min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

本發(fā)明合成一種富含多尺度縫隙的納米片組裝球，通過利用不同尺度縫隙之間的耦合作用，極大地提高了探測(cè)分子的探測(cè)極限，探測(cè)極限可達(dá)10^-13M；同時(shí)，亞微米尺度的縫隙和納米縫隙的有機(jī)結(jié)合，大大增加了探測(cè)分子與基底的接觸面積，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了對(duì)探測(cè)分子的快速檢測(cè)，將合成的銀納米球與探測(cè)分子混合極短時(shí)間內(nèi)就可測(cè)得探針分子的信號(hào)。

附圖說明

圖1為合成的富含多尺度縫隙的納米片組裝球的掃描電鏡圖；

圖2為合成的富含多尺度縫隙的納米片組裝球的透射電鏡圖；

圖3為合成的富含多尺度縫隙的納米片組裝球的過程圖；