[發明專利]一種利用二氧化碳制備稀土碳酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201710521207.7
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107298457A
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 冉俊銘;黃偉超;利天軍;李劍峰;李武瑞
• 申請（專利權）人: 中鋁廣西有色金源稀土有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙)44295
• 代理人: 蔡國,蔡鳳銀

技術領域

本發明涉及稀土碳酸鹽的制備方法領域，尤其是一種利用二氧化碳制備稀土碳酸鹽的方法。

背景技術

碳酸鹽是重要的化工原料，廣泛應用于化工、玻璃、肥皂、造紙、紡織和食品等工業。碳酸鹽也是化工合成的重要的中間產物，可以用于制備金屬氧化物。大多數金屬的碳酸鹽不溶于水，因此工業上可以通過沉淀的方法將金屬離子以碳酸鹽的方式將金屬離子沉淀下來并實現分離，沉淀物再經過高溫灼燒即可得到金屬氧化物。

碳酸鹽的制備方法較多，包括氨堿法、堿吸收二氧化碳法、可溶性碳酸鹽沉淀難溶碳酸鹽法、酸式碳酸鹽熱分解沉淀法。這些方法均存在不同的缺點，如氨堿法需要大量使用氨堿、成本高，并伴有氨氮排放，造成環境污染；其他幾種方法均需要使用不同沉淀劑或加熱，成本高，并有較多含鹽廢水產生。

二氧化碳來源廣泛，包括燃料燃燒、碳酸鹽分解、動植物呼吸都會產生二氧化碳，其中工業燃料燃燒及碳酸鹽分解產生的二氧化碳來源廣泛、收集簡易，可以加以收集利用，尤其是利用于工業合成中金屬碳酸鹽的制備過程。

發明內容

針對上述不足，本發明旨在提供一種利用二氧化碳制備稀土碳酸鹽的方法，該方法無需對稀土離子進行堿轉型，直接通過工藝手段實現常態下通入二氧化碳實現碳酸鹽的制備，工藝簡單易得，成本低，具有較佳的應用價值。

為了實現上述技術效果，本發明提供的技術方案是這樣的：一種利用二氧化碳制備稀土碳酸鹽的方法，依次包括下述步驟：

步驟1：將體積比等于1～5:1的有機物：可溶性稀土鹽分別添加到反應釜中，并伴隨攪拌；

步驟2：向反應釜中通入二氧化碳，得稀土沉淀物；

步驟3：靜止，使稀土沉淀物、水、有機物分層，依次將稀土沉淀物、水排出；

步驟4：將稀土沉淀物在真空抽濾裝置中反復洗滌、抽濾，得稀土碳酸鹽。

優選地，步驟2所述的二氧化碳的通入量與稀土鹽的摩爾比等于1.65～2：1。

優選地，所述的有機物為氨類有機物、氨類混合有機物中的一種或幾種。

優選地，所述的反應釜為帶密封結構的容器。

優選地，步驟3所述的洗滌用劑為水、堿性水溶液中的一種或幾種。

優選地，步驟1～4的反應壓力為0～0.2MPa。

優選地，步驟1所述的攪拌速度為50-100r/min。

優選地，步驟3所述的靜止時間為30～60min。

優選地，步驟4所述的抽濾次數為3～6次。

優選地，步驟4之后還包括：向含有機物的反應釜中加入洗滌液，攪拌30～50min，油水分離，重復洗滌1～2次，獲得再生的有機物。

本發明與傳統方法相比，具有以下優點：

1.該工藝開發了氨類有機物與可溶稀土鹽共混、二氧化碳沉淀的工藝，巧妙利用了氨類在酸性條件下萃酸的原理保持體系維持中性的水平，使二氧化碳沉淀得以進行、實現，可溶稀土鹽無需堿轉型，成本低、對環境友好。

2.該工藝所選用的氨類有機物可以在中性體系下實現反萃再生，使有機物能夠實現循環利用。

3、本發明所得的稀土碳酸鹽經過高溫灼燒制備該稀土的氧化物，其灼燒過程產生的二氧化碳可進行回收，實現循環利用。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明的權利要求書做進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制，任何在本發明的權利要求保護范圍內所做的有限次修改，仍在本發明的權利要求書所要保護的范圍內。

實施例1：

將氨類有機物與可溶性稀土鹽體積比按1:1比例分別添加到反應釜中，并伴隨攪拌；在密封條件下，按可溶性稀土鹽：二氧化碳＝1:1.65(摩爾比)的比例向反應釜中通入二氧化碳氣體，得稀土碳酸鹽沉淀；靜止30分鐘，使稀土沉淀物、水、有機物分層；依次將稀土沉淀物、水從反應釜底部閥門排出到真空抽濾裝置上；有機物保留在反應釜中；稀土沉淀物在真空抽濾裝置中使用純水反復洗滌、抽濾3次，得到純凈的稀土碳酸鹽。油水分離后，向含有機物的反應釜中加入純水或堿性水溶液，洗滌液的添加量為有機物的1/3，持續攪拌30分鐘，結束后進行油水分離，重復洗滌1次，獲得再生的有機物，用于下一輪反應。

實施例2：