[發(fā)明專利]一種透明陶瓷及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710520821.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN107140969A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周遠(yuǎn)華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 周遠(yuǎn)華
• 主分類號(hào): C04B35/44
• 分類號(hào): C04B35/44;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 胡彬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種透明陶瓷及其制備方法，尤其涉及一種采用流延工藝制備透明陶瓷的方法，屬于先進(jìn)陶瓷領(lǐng)域。

背景技術(shù)

自1995年日本科學(xué)家Ikesue以固相反應(yīng)燒結(jié)法實(shí)現(xiàn)Nd:YAG透明陶瓷的連續(xù)激光輸出以來(lái)，激光陶瓷以其制備周期短、易實(shí)現(xiàn)均勻(梯度)和高濃度摻雜、易實(shí)現(xiàn)大尺寸和設(shè)計(jì)靈活性等優(yōu)點(diǎn)而獲得快速發(fā)展，各種新型激光透明陶瓷材料層出不窮，如Yb/Nd:YSAG、Nd:Y2O3、Cr:ZnS等，現(xiàn)已在物理激光測(cè)量和激光醫(yī)療等領(lǐng)域獲得初步應(yīng)用，其取代單晶成為下一代激光增益材料正逐步成為現(xiàn)實(shí)。在所有的激光透明陶瓷中，Nd:YAG以其優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)而成為研究最為廣泛、激光輸出效率最高的材料體系，其他稀土離子如Yb、Er、Ho、Tm和過(guò)渡金屬離子Cr等摻雜的YAG透明陶瓷在產(chǎn)生不同激光波長(zhǎng)、調(diào)諧脈沖寬度(皮秒、飛秒等)等方面也引起了廣泛關(guān)注。

眾所周知，在透明陶瓷中存在的剩余氣孔、晶界雜質(zhì)及摻雜偏析等光學(xué)散射中心是阻礙其光學(xué)質(zhì)量超越單晶的最主要因素。作為激光增益材料，消除上述散射中心，降低其光學(xué)損耗，獲得完全致密、無(wú)剩余氣孔及晶界干凈的陶瓷材料尤為重要。然而，對(duì)于激光輸出，熱效應(yīng)的控制可以說(shuō)是激光系統(tǒng)的瓶頸，不能很好的控制熱效應(yīng)，再好的光學(xué)質(zhì)量透明陶瓷作為激光增益材料也會(huì)變得無(wú)意義。傳統(tǒng)的固相反應(yīng)燒結(jié)法制備的YAG透明陶瓷結(jié)構(gòu)單一，不能有效的控制熱效應(yīng)，而幾年來(lái)一些制備復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的方法，如：等離子噴涂法、加熱模壓法、激光熔覆法、磁控濺射法等等，存在制備成本高、光學(xué)質(zhì)量差、透光率低、結(jié)構(gòu)整體性差、熱效應(yīng)控制能力一般等一系列問(wèn)題。近年來(lái)，流延法制備復(fù)合結(jié)構(gòu)材料已越來(lái)越受到人們的關(guān)注，是目前生產(chǎn)陶瓷薄片常用的方法之一,能制備單層或多層片式陶瓷基板,不僅為電子設(shè)備、電子元件的微小型化以及超大規(guī)模集成電路的實(shí)現(xiàn)提供了廣闊前景,而且為工程陶瓷的宏觀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供了可能,為材料的性能優(yōu)化提供了一條新途徑且具有較好可靠性、可重復(fù)性和可批量生產(chǎn)性。其最重要的一點(diǎn)，流延法制備的復(fù)合結(jié)構(gòu)透明陶瓷能很有效的控制激光熱效應(yīng)，大幅度地提高了激光效率。

在采用流延制備多層(YAG/Re:YAG/YAG)復(fù)合結(jié)構(gòu)透明陶瓷方面，文獻(xiàn)1(Elizabeth R.Kupp,Gary L.Messing.J.Mater.Res,25(2010)0069-0076)在使用無(wú)水乙醇和甲苯作為溶劑，魚油作為分散劑，添加PVB粘結(jié)劑，BBP作為增塑劑并且在真空燒結(jié)后增加HIP燒結(jié)步驟后制得的Er:YAG復(fù)合結(jié)構(gòu)陶瓷整體晶粒偏大，界面結(jié)合處的離子擴(kuò)散范圍較大，透光率只有在1645nm處相對(duì)好一些，其他波段普遍偏低。文獻(xiàn)2(Xuewei Ba,Jiang Li,Yanping Zeng.Ceramics International39(2013)4639–4643)采用水基流延法，以去離子水為溶劑，PAA作為分散劑，PVA為粘結(jié)劑，添加PEG-400增塑劑。由于是采用水基系統(tǒng)，存在有機(jī)物的互溶性較差等問(wèn)題，制得的流延漿料的穩(wěn)定性不夠理想且流變特性較差，制備的素坯容易出現(xiàn)斷裂和裂痕，最終制得的復(fù)合結(jié)構(gòu)陶瓷氣孔比較多，光學(xué)質(zhì)量不是十分理想。文獻(xiàn)3(Lin Ge,Jiang Li.OPTICAL MATERIALS EXPRESS 4(2014)1042-1049)采用無(wú)水流延和固相反應(yīng)燒結(jié)法制備YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合結(jié)構(gòu)透明陶瓷，其添加劑分別為：魚油分散劑、粘結(jié)劑PVB、增塑劑PEG-400和BBP。雖然制備的漿料流變特性較理想，但是制備的基帶均勻性差，素坯容易出現(xiàn)裂痕，最終燒結(jié)得到的陶瓷軸向透光率低，普遍低于80％。

在以上文獻(xiàn)中，流延工藝制得的多層(YAG/Re:YAG/YAG)復(fù)合結(jié)構(gòu)透明陶瓷普遍存在漿料流變特性很一般、光學(xué)質(zhì)量較差、軸向透光率較低、稀土離子的摻雜量不高、離子的擴(kuò)散較大、整個(gè)制備工藝的花費(fèi)相對(duì)較高，最終制備的復(fù)合結(jié)構(gòu)透明陶瓷不能滿足高光學(xué)質(zhì)量和良好的激光熱效應(yīng)控制的多層復(fù)合結(jié)構(gòu)透明陶瓷制備，特別是其在高功率、大尺寸和復(fù)合結(jié)構(gòu)等方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種透明陶瓷，本發(fā)明的陶瓷具有三層結(jié)構(gòu)，通過(guò)這三層結(jié)構(gòu)的組成的配合，可以改善得到的透明陶瓷的透光率，而且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

第一方面，本發(fā)明提供一種透明陶瓷，所述透明陶瓷包括由下到上的三層：純YAG的底層；(Y_1-xRe_x)₃Al₅O₁₂的中間層；含有氧化鍶和YAG的頂層；