[發明專利]一種氧化鋅綠色熒光粉的制備及其表面改性方法

在審

• 申請號: 201710520260.5
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107163940A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 張娜;朱月華;卓寧澤;蔣利華;王海波
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C09K11/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氧化鋅綠色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配制：以氧化鋅為主原料，將氧化鋅過篩，與稀土氧化物混合，其用量為氧化鋅質量的0.002～0.05％，在分散均勻后，得到預燒粉料；

(2)裝料：將配制好的預燒粉料放入石英坩堝，在其上均勻鋪上一層硫化物，用石英蓋把坩堝蓋嚴，不留縫隙；

(3)燒結：將步驟(2)的坩堝放入高溫爐中，燒結溫度為800～1250℃，燒成時間為1～6h；

(4)選粉：將燒成后的粉除去表面硫化物，再在紫外燈照射下，去除不發光或發光異常的粉體及雜質，得到合格粉料；

(5)水洗：將合格粉料在去離子水下沖洗，并過篩，把過篩好的熒光粉繼續水洗，去離子水用量為熒光粉質量的5～10倍，水洗次數為3～5次，水洗后，將熒光粉在100～150℃下烘干。

2.根據權利要求1所述的一種氧化鋅綠色熒光粉的制備方法，其特征在于所述稀土氧化物為氧化銪、氧化鐠、氧化鈰、氧化鑭、氧化鋱中的一種或幾種混合物，所述硫化物為硫化鋅、硫化鈉、硫中的一種或幾種混合物。

3.一種氧化鋅綠色熒光粉的表面改性方法，其特征在于，包括如下步驟：

A將熒光粉分散到2～4倍粉料質量的去離子水中，加入質量分數為20％的聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液，添加量為5～20ml/100g粉料，在60～80℃水浴下攪拌混合10～30min，離心后用去離子水洗滌2～3次；

B將A制得的粉料超聲分散于去離子水中，水量為熒光粉質量的2～4倍，超聲分散10～30min，確保分散均勻，倒入乙醇，乙醇用量為去離子水量的0.5～3倍，攪拌下，加入十六烷基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基溴化銨中的一種，用量為粉料質量的5～15％，隨后加入有機包覆材料，用量為粉料質量的0.1～10％，充分攪拌后，滴加2～5ml氨水，攪拌20～40min，靜置2～5h，產物經抽濾、洗滌后，在100～150℃下干燥；

C將干燥后的粉料過篩，在400～500℃下煅燒0.5～2h，得到表面包覆的氧化鋅綠色發光材料。

4.根據權利要求3所述的一種氧化鋅綠色熒光粉的表面改性方法，其特征在于，所述有機包覆材料為正硅酸乙酯、鈦酸丁酯、鋁酸三甲酯中的一種或幾種混合。