[發明專利]一種多孔分級結構花狀二氧化硅材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710519734.4
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107188189A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 陽曉宇;張力;吳思明;朱曉羽
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B01J20/20
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 唐萬榮

技術領域

本發明涉及一種多孔分級結構花狀二氧化硅材料及其制備方法。

背景技術

無機多孔材料具有較大的比表面積和較高的吸附容量，因而被廣泛應用于無機催化，藥物固載等各個領域。1992年，MCM-41氧化硅材料的合成引起了廣泛的關注，該材料具有均勻及六方有序排列的孔道、孔徑在1.5～10nm范圍可以連續調節，具有高的比表面積和較好的熱穩定及水熱穩定性，在大分子催化、吸附與分離等領域展示了廣闊的應用前景。介孔氧化硅不僅具有氧化硅材料所具備的良好生物相容性和熱穩定性，而且具有很大的比表面積和豐富的孔道結構，因而受到了廣泛的關注。

但是目前介孔材料骨架結構的晶化及穩定性不高，金屬離子摻雜改性造成的脫溶等問題，給無機多孔材料在生產、科研中的應用造成了極大的阻礙。除此之外，對于介孔二氧化硅作為藥物固載材料及催化劑載體而言，需要改善和解決的問題是如何提高孔道的有序度及物質在孔道中的流通擴散性能，增加材料孔道內部的活性位點。

因此，亟需一種工藝簡單，能大規模合成，產品晶化和穩定性高、不易脫溶的無機多孔材料。

發明內容

基于以上現有技術的不足，本發明所解決的技術問題在于提供一種工藝簡單，能大規模合成、穩定性高、比表面積大，具有放射性孔道結構的多孔分級結構花狀二氧化硅材料及其制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種多孔分級結構花狀二氧化硅材料：所述多孔分級結構花狀二氧化硅材料為球形，大小較為均一，粒徑為100-300nm，比表面積為1500-1700m²/g，小球表面有明顯孔結構；二氧化硅小球內部也具有有序孔道結構，孔道結構呈放射狀，孔徑大小為2-3nm

一種多孔分級結構花狀二氧化硅材料的制備方法，包含如下步驟：

步驟一、將表面活性劑與蒸餾水按照質量比3:600-800混合均勻，得到表面活性劑溶液；

步驟二、將異丙醇和鄰二氯苯按照質量比2-2.5:1混合得到異丙醇和鄰二氯苯混合液，然后將步驟一制得的表面活性劑溶液、異丙醇和鄰二氯苯混合液按照體積比1：0.5-0.8混合；

步驟三、使用氨水調節步驟二所得的混合液至pH＝10-11，得到堿性混合液，然后按照硅源與堿性混合液質量比為1:100-150加入硅源，攪拌3h，清洗固體產物并干燥；

步驟四、將步驟三所得產物置于550-650℃煅燒，即得到所述的多孔分級結構花狀二氧化硅材料。

作為上述技術方案的優選，本發明提供的一種多孔分級結構花狀二氧化硅材料的制備方法進一步包括下列技術特征的部分或全部：

作為上述技術方案的改進，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

作為上述技術方案的改進，所述硅源為硅酸四乙酯。

作為上述技術方案的改進，所述表面活性劑為水、氨水、異丙醇、鄰二氯苯、硅酸四乙酯按照質量比3：800：18-19：235-236：104-105：9-10混合的混合液。

作為上述技術方案的改進，所述步驟c)中所述煅燒時間為3-6h。

一種如上述的多孔分級結構花狀二氧化硅材料的應用：所述多孔分級結構花狀二氧化硅材料應用于快速吸附廢水中的污染物；所述廢水污染物包括有機染料或藥物。

所述多孔分級結構花狀二氧化硅材料為球形，大小較為均一，粒徑為100-300nm，小球表面有明顯孔結構；二氧化硅小球內部也具有有序孔道結構，孔道結構呈放射狀，這種放射性的孔道有利于物質在介孔孔道中的傳輸和擴散。

所述多孔分級結構花狀二氧化硅材料的比表面積為1500-1700m²/g，孔徑大小為2-3nm，相較于其他多孔二氧化硅材料而言，本發明中制備出的花狀結構二氧化硅材料具有更大的比表面積和孔徑，具有非常高的比表面積及豐富的孔道結構有利于有機染料或藥物等的快速吸附。

與現有技術相比，本發明的技術方案具有如下有益效果：采用微乳法在短時間內合成了具有多孔分級結構的花狀二氧化硅材料，合成方法簡單，成本低，可以大量合成，適用于工業生產。這種多孔分級結構花狀二氧化硅材料具有很高的比表面積和豐富的孔道結構，從而具有較好的吸附性能，其介孔結構也有利于物質的擴散和傳輸，能有效提高催化反應的效率。

上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，并且為了讓本發明的上述和其他目的、特征和優點能夠更明顯易懂，以下結合優選實施例，詳細說明如下。

附圖說明