[發明專利]一種同時測定特殊醫學用途配方食品中脂肪酸含量的方法

在審

• 申請號: 201710518879.2
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107132296A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 苑璐;馮新光
• 申請（專利權）人: 華仁藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生,李魏英

1.一種同時測定特殊醫學用途配方食品中脂肪酸含量的方法，其特征在于，步驟如下：

1) 將待測特殊醫學用途配方食品經的樣品前處理后，備用；

2) 將經過前處理的樣品以氣相色譜法進行測定；色譜條件為：色譜柱：固定相為聚二氰丙基聚硅氧烷； 載氣：氮氣；載氣流速：0.4mL-0.6 mL /min；進樣口溫度：240℃-260℃； 分流比：25-35:1-2；進樣量：1.0μL；柱溫：初始溫度140℃，保持5分鐘，升溫速率3-5℃/min升溫至240℃，保持30分鐘；

3）用FID檢測器；檢測脂肪酸甲酯的色譜峰面積。

2.根據權利要求1所述的同時測定特殊醫學用途配方食品中脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述的色譜條件為：色譜柱為：固定相為聚二氰丙基聚硅氧烷； 載氣：氮氣；載氣流速：0.5mL/min；進樣口溫度：245-255℃； 分流比：28-32:1； 進樣量：1.0μL；檢測器：FID檢測器；柱溫：初始溫度140℃，保持5分鐘，升溫速率3-5℃/min升溫至240℃，保持30分鐘。

3.根據權利要求2所述的同時測定特殊醫學用途配方食品中脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述的色譜條件為：色譜柱為：固定相為聚二氰丙基聚硅氧烷； 載氣：氮氣；載氣流速：0.5mL/min；進樣口溫度：250℃； 分流比：30:1； 進樣量：1.0μL；檢測器：FID檢測器；柱溫：初始溫度140℃，保持5分鐘，升溫速率4℃/min升溫至240℃，保持30分鐘。

4.根據權利要求1所述的同時測定特殊醫學用途配方食品中脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述的前處理步驟如下：

采用水解-提取法來進行樣品前處理：精密量取1.0mL樣品放入25mL圓底燒瓶中，加8-12mL無水甲醇和0.1-0.8mL40-60g/L的強堿甲醇溶液，裝上回流冷凝器，通氮氣，70℃-90℃水浴鍋加熱30-60min，用水沖洗降溫后將內容物轉移至分液漏斗中；

用5-10 mL正庚烷沖洗燒瓶后倒入分液漏斗，搖晃；

加8-15mL 200g/L氯化鈉溶液，劇烈搖晃分離，將有機層轉移至含有無水硫酸鈉的小瓶，靜置，過濾即得；

混合脂肪酸甲酯標準溶液：取出適量脂肪酸甲酯混合標準移至到10ml容量瓶中，用正庚烷稀釋定容，貯存于-10℃以下冰箱，有效期3個月。

5.根據權利要求4所述的同時測定特殊醫學用途配方食品中脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述的前處理條件為：精密量取1.0mL樣品放入25mL圓底燒瓶中，加8-12mL無水甲醇和0.1-0.3mL 60g/L的強堿甲醇溶液，裝上回流冷凝器，通氮氣，78℃-85℃水浴鍋加熱30-40min，用水沖洗降溫后將內容物轉移至分液漏斗中；

用5-10 mL正庚烷沖洗燒瓶后倒入分液漏斗，搖晃；

加10-15mL 200g/L氯化鈉溶液，劇烈搖晃分離，將有機層轉移至含有無水硫酸鈉的小瓶，靜置，過濾即得；

混合脂肪酸甲酯標準溶液：取出適量脂肪酸甲酯混合標準移至到10ml容量瓶中，用正庚烷稀釋定容，貯存于-10℃以下冰箱，有效期3個月。

6.根據權利要求5所述的同時測定特殊醫學用途配方食品中脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述的前處理條件為：精密量取1.0mL樣品放入25mL圓底燒瓶中，加10mL無水甲醇和0.2mL 60g/L的強堿甲醇溶液，裝上回流冷凝器，通氮氣，80℃水浴鍋加熱40min，用水沖洗降溫后將內容物轉移至分液漏斗中；

用5mL正庚烷沖洗燒瓶后倒入分液漏斗，搖晃；

加10mL200g/L氯化鈉溶液，劇烈搖晃分離，將有機層轉移至含有無水硫酸鈉的小瓶，靜置，過濾即得；

混合脂肪酸甲酯標準溶液：取出適量脂肪酸甲酯混合標準移至到10ml容量瓶中，用正庚烷稀釋定容，貯存于-10℃以下冰箱，有效期3個月。

7.根據權利要求1-3所述的一種同時測定特殊醫學用途配方食品中脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述的色譜柱為CNW CD-2560色譜柱。

8.根據權利要求1-3所述的一種同時測定特殊醫學用途配方食品中脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述強堿甲醇溶液中的強堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。