[發明專利]一種用含鉛銀砷銻煙灰制備焦銻酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201710517485.5
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107326188B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 陳蘭;粟明輝;黃鵬飛;李環
• 申請（專利權）人: 郴州市金貴銀業股份有限公司
• 主分類號: C22B7/02
• 分類號: C22B7/02;C22B30/02;C22B30/04
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍;于潔

本發明公開了一種用含鉛銀砷銻煙灰制備焦銻酸鈉的方法，包括以下步驟：(1)將含鉛銀砷銻煙灰加入氫氧化鈉和草酸鈉溶液中反應浸出后，過濾得到銻砷濾液和濾渣；(2)在銻砷濾液中加入雙氧水，氧化反應后，過濾得到焦銻酸鈉和含砷堿液。本發明首先將銻轉化為可溶于水的亞銻酸鈉，除去其它重金屬和雜質，并在堿性浸出步驟中加入草酸鈉防止三氧化二銻的氧化，再加入雙氧水將亞銻酸鈉轉化為不溶于氫氧化鈉溶液的焦銻酸鈉，該方法銻與其它金屬分離比較徹底，成本比較低，環境比較友好，適用于工業化，產出的焦銻酸鈉銻含量在47.8％以上，銻直收率在85％以上。

技術領域

本發明涉及有色金屬濕法冶金技術領域，具體涉及一種用含鉛銀砷銻煙灰制備焦銻酸鈉的方法。

背景技術

鉛冶煉過程中，會產生一種含銻比較高的煙灰，是比較重要的二次銻資源。如果不能有效地加以利用，不僅影響了生產效率，而且易對環境造成二次污染，有價金屬利用率低，影響了公司的經濟效益。含鉛銀砷銻煙灰的處理回收是有色冶煉廠家面臨的一大難題，現在國內的報道很少，而且沒能做到較徹底地分離與綜合回收。傳統工藝是用火法將煙灰用煤粉還原，再逐級除雜，最后吹氧熔煉制成銻白，這種傳統工藝優點是工藝簡單，銻白純度高，缺點是熔煉過程長，環境差，渣含銻高，銻直收率低。

濕法處理工藝用得比較多的是硫化鈉浸出-氧化劑氧化法和氫氧化鉀氧化浸出--氫氧化鈉沉淀法。硫化鈉浸出-氧化劑氧化法(如申請號為201010574206.7的專利，申請號為201410188550.0的專利)工藝主要如下：銻煙灰用硫化鈉溶液浸出，鉛、銀、鉍金屬留在渣中，銻、砷以可溶鹽的形式進入溶液，溶液中加入雙氧水或通入氧氣，銻被氧化生成難溶于水的焦銻酸鈉，砷仍以可溶鹽的形式留在溶液。氫氧化鉀氧化浸出--氫氧化鈉沉淀法(如申請號為200910044562.5的專利)工藝如下：煙灰用氫氧化鉀溶液浸出，浸出過程滴加雙氧水或通入氧氣，鉛、銀、鉍金屬留在渣中，砷以可溶鹽的形式進入溶液，銻以焦銻酸鉀形式進入溶液，溶液中加入氫氧化鈉，焦銻酸鉀與氫氧化鈉生成難溶于水的焦銻酸鈉。硫化鈉浸出-氧化劑氧化法優點是銻浸出率高，缺點是生產環境比較差，生成的焦銻酸鈉顏色比較黃。氫氧化鉀氧化浸出--氫氧化鈉沉淀法優點是生成產環境比較好，缺點是銻直收率比較低，生產成本比較高。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提出一種用含鉛銀砷銻煙灰制備焦銻酸鈉的方法，該方法銻與其它金屬分離比較徹底，成本比較低，環境比較友好，適用于工業化，產出的焦銻酸鈉銻含量在47.8％以上，銻直收率在85％以上。

基于上述目的，本發明提供的一種用含鉛銀砷銻煙灰制備焦銻酸鈉的方法，包括以下步驟：

(1)堿性浸出

將含鉛銀砷銻煙灰加入氫氧化鈉和草酸鈉溶液中反應浸出后，過濾得到銻砷濾液和濾渣；

(2)氧化沉銻

在銻砷濾液中加入雙氧水，氧化反應后，過濾得到焦銻酸鈉和含砷堿液。

在本發明中，優選的，在步驟(2)之后還包括：

(3)所得含砷堿液配入草酸鈉和氫氧化鈉后，返回堿性浸出步驟循環使用。

在本發明中，所得含砷堿液配入草酸鈉和氫氧化鈉后，可以返回堿性浸出步驟繼續使用，隨著含砷堿液的循環利用，含砷堿液中砷含量是不斷增加的，當砷酸鈉快飽和時，可以加入氫氧化鈣將砷沉淀下來(砷酸根與鈣離子生成難溶于水砷酸鈣)，過濾之后，濾液返回堿性浸出步驟繼續使用。

在本發明中，優選的，步驟(1)中所述氫氧化鈉的濃度為20～100g/L，所述草酸鈉的濃度為2～10g/L，反應浸出的時間為2～6h，反應浸出的溫度為50～100℃，氫氧化鈉和草酸鈉溶液與含鉛銀砷銻煙灰的液固比為3～10:1，單位為g/mL。

在本發明中，優選的，步驟(1)中所述濾渣送銀冶煉系統進行回收。