[發(fā)明專利]硫酸直浸法提取鋰礦石中鋰元素的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710517222.4
• 申請(qǐng)日: 2017-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN107344725B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶新;周宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 周宇;陳慶新
• 主分類號(hào): C01D15/08
• 分類號(hào): C01D15/08;C01B33/18;C01F7/76;C01D5/00
• 代理公司: 成都行之專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51220
• 代理人: 唐邦英

1.硫酸直浸法提取鋰礦石中鋰元素的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1）、原料預(yù)處理：將鋰礦石研磨成顆粒；

2）、硫酸浸出：將步驟1）獲得的顆粒狀鋰礦石、硫酸和水按比例投入反應(yīng)釜中，加入氟化鈉和氟石精粉作為催化劑，在一定壓力和溫度條件下反應(yīng)6-8小時(shí)，降溫，獲得浸出物料，所述鋰礦石、硫酸和水的比例為1.2：1.7：3，氟石精粉與氟化鈉按照質(zhì)量比3:1配比混合，所述催化劑與礦石的質(zhì)量比為1：1000，反應(yīng)溫度大于等于120℃，反應(yīng)壓力小于等于0.05MPa；

3）、將浸出物料依次進(jìn)行固液分離、一次降溫分離、二次降溫分離、中和分離，依次分離出硅砂、鋁礬混合物、鉀鈉礬，保留濾液；

4）、從步驟3）獲得的濾液中分離鋰制備碳酸鋰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸直浸法提取鋰礦石中鋰元素的制備工藝，其特征在于，分離鋰制備碳酸鋰包括以下步驟：

a）：將步驟3）獲得的濾液調(diào)節(jié)pH至9.5-10.5，b）：濃縮步驟a）中的溶液使溶液中鋰離子濃度為20～45g/L，c）：將濃縮后的溶液除雜；d）：向步驟c）中獲得的濾液中加入碳酸鈉，在100℃-120℃靜置40～100 分鐘，過濾分離得碳酸鋰粗品；e）：水洗碳酸鋰粗品，然后干燥得碳酸鋰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸直浸法提取鋰礦石中鋰元素的制備工藝，其特征在于，步驟1）中所述顆粒大小為200目。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸直浸法提取鋰礦石中鋰元素的制備工藝，其特征在于，步驟2）中生成的氫氟酸用堿吸收，生成的氟化鈉回收作催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸直浸法提取鋰礦石中鋰元素的制備工藝，其特征在于，步驟3）中的獲得的濾渣用水清洗，洗后的洗液返回浸出物料循環(huán)使用。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫酸直浸法提取鋰礦石中鋰元素的制備工藝，其特征在于，步驟a）中濾液的pH調(diào)節(jié)用堿中和，所述堿為生石灰和熟石灰的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫酸直浸法提取鋰礦石中鋰元素的制備工藝，其特征在于，步驟c）中除雜的具體步驟：將濃縮后的溶液加入表面活性劑沉鈣，過濾得濾液，向?yàn)V液中加入EDTA進(jìn)行二次沉鈣。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的硫酸直浸法提取鋰礦石中鋰元素的制備工藝，其特征在于，所述表面活性劑為聚丙烯酰胺。