[發(fā)明專利]一種IZM-2分子篩的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710516461.8
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107140657B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜燕燕;李傳松;李久盛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海高等研究院
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;B01J32/00;B01J29/70
• 代理公司: 上海碩力知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31251
• 代理人: 劉紅梅

本發(fā)明公開了一種IZM?2分子篩的制備方法。該方法為：將鋁源，鈉源，硅源，模板劑和陽離子表面活性劑依次加入去離子水中，混合攪拌均勻直至成凝膠狀混合物，之后放入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于160～200℃條件下進(jìn)行晶化反應(yīng)3～15天，反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水充分洗滌后，干燥，得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明的制備方法通過在反應(yīng)體系中加入表面活性劑，并且嚴(yán)格控制反應(yīng)體系中各組分的組成以及其他反應(yīng)參數(shù)條件，使得制備的IZM?2分子篩其顆粒聚集情況得到明顯改善，并且其加氫異構(gòu)化的選擇性和異構(gòu)體收率也均有提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于沸石分子篩制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種IZM-2分子篩的制備方法。

背景技術(shù)

自從1949年沸石被第一次合成以來，沸石科學(xué)和技術(shù)已經(jīng)有了長足的發(fā)展和廣泛的應(yīng)用。當(dāng)今社會，沸石分子篩催化技術(shù)在石油提煉、石化工業(yè)和環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域扮演著越來越重要的角色。一代又一代的科學(xué)家們不斷發(fā)現(xiàn)了新的沸石種類，迄今為止已經(jīng)有206種沸石結(jié)構(gòu)類型。通過系統(tǒng)的改變分子篩的合成參數(shù)就能設(shè)計(jì)出一種新型結(jié)構(gòu)的分子篩，設(shè)計(jì)合成分子篩就要考慮到它的內(nèi)部參數(shù)(孔結(jié)構(gòu)、酸強(qiáng)度)和它的外部參數(shù)(顆粒尺寸)。

在催化領(lǐng)域，具有介孔一維管狀的磷酸硅鋁分子篩和硅鋁分子篩獲得了這方面的廣泛的研究，其中典型的有SAPO-11，SAPO-31，SAPO-41以及ZSM-22，ZSM-23，ZSM-48。這些分子篩材料在臨氫異構(gòu)化反應(yīng)中，都表現(xiàn)出了比較好的催化活性和異構(gòu)體選擇性。

專利US 8361435B2報(bào)道了一種新型的分子篩IZM-2的制備方法，專利US8629073B2也報(bào)道了新型的分子篩IZM-2，并評價(jià)了該分子篩的加氫異構(gòu)化性能。它的顆粒尺寸達(dá)到了納米級別，在長鏈正構(gòu)烷烴加氫異構(gòu)化中，IZM-2新型分子篩基催化劑表現(xiàn)出了優(yōu)異的催化活性和選擇性。但是，在目前的研究報(bào)道中，還沒有關(guān)于該分子篩的確切結(jié)構(gòu)，并且現(xiàn)有技術(shù)中水熱法合成的沸石分子篩容易發(fā)生團(tuán)聚。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是，提供一種IZM-2分子篩的制備方法。主要解決現(xiàn)有技術(shù)中合成的沸石分子篩容易發(fā)生團(tuán)聚的技術(shù)問題。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：

一種IZM-2分子篩的制備方法，該方法為：將鋁源，鈉源，硅源，模板劑和陽離子表面活性劑依次加入去離子水中，混合攪拌均勻直至成凝膠狀混合物，之后放入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于160～200℃條件下進(jìn)行晶化反應(yīng)3～15天，反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水充分洗滌后，干燥，得到最終產(chǎn)品。

優(yōu)選地，所述鋁源是異丙醇鋁或擬薄水鋁石，所述鈉源是氫氧化鈉，所述硅源是硅溶膠溶液。

優(yōu)選地，所述模板劑是1,6-雙甲基哌啶己烷。所述1,6-雙甲基哌啶己烷的制備方法為：1,6-二溴己烷與N-甲基哌啶以2～4比例在乙醇溶劑中于70～90℃條件下回流10～15h制得1,6-雙甲基哌啶己烷。

優(yōu)選地，所述陽離子表面活性劑是十六烷基三甲基氯化銨(以下簡稱CTAC)。

優(yōu)選地，所述鋁源，鈉源，硅源，模板劑，陽離子表面活性劑以及去離子水在反應(yīng)體系中各組分的摩爾配比是：0.1～0.4Al₂O₃：5～15Na₂O：45～70SiO₂：5～15R：0.005～0.05CTAC：1500～2200H₂O，其中R是模板劑1,6-雙甲基哌啶己烷，CTAC是陽離子表面活性劑十六烷基三甲基氯化銨。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水充分洗滌后，在70-90℃下干燥10-15小時(shí)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：