[發明專利]一種環氧蟲啶的制備方法在審
| 申請號: | 201710515304.5 | 申請日: | 2017-06-29 |
| 公開(公告)號: | CN107235993A | 公開(公告)日: | 2017-10-10 |
| 發明(設計)人: | 洪飛;金標 | 申請(專利權)人: | 南通天澤化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D498/18 | 分類號: | C07D498/18 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 環氧蟲啶 制備 方法 | ||
1.一種環氧蟲啶的制備方法,其特征在于:所述制備方法包括如下步驟:
(1)向反應釜A中加入濃硫酸,然后加入硝酸胍,并升溫至40~42℃反應30~40min;
(2)反應結束后,冰解降溫過濾得到中間體硝基胍;
(3)向反應釜B中依次加入溶劑乙腈、多聚甲醛和步驟(2)中的硝基胍,攪拌均勻并升溫至80~85℃,然后緩慢滴加2-氯-5-氯甲基吡啶于反應體系中,控制溫度≤80℃;
(4)2-氯-5-氯甲基吡啶滴加完畢后,在≤80℃溫度體系下保溫8~10h;
(5)反應結束后,經冷卻,過濾出固體,干燥后得到環氧蟲啶;
上述各反應步驟,涉及的方程式如下:
2.根據權利要求1所述的環氧蟲啶的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中硝酸胍與濃硫酸質量比為1:2。
3.根據權利要求1所述的環氧蟲啶的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中乙腈、多聚甲醛和硝基胍的質量比為1:1.2:1.36。
4.根據權利要求1所述的環氧蟲啶的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中硝基胍與2-氯-5-氯甲基吡啶摩爾比為1:0.95~1。
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