[發明專利]一種咪唑烷的合成方法在審
| 申請號: | 201710515300.7 | 申請日: | 2017-06-29 |
| 公開(公告)號: | CN107445897A | 公開(公告)日: | 2017-12-08 |
| 發明(設計)人: | 譚建平;張赟;金標 | 申請(專利權)人: | 南通天澤化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/52 | 分類號: | C07D233/52 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 咪唑 合成 方法 | ||
1.一種咪唑烷的合成方法,其特征在于:所述合成方法包括如下步驟:
(1)在500mL圓底燒瓶中加入濃硫酸,然后以2~3g/min的速度投加硝酸胍,控制體系溫度≤40℃;
(2)硝酸胍投料完成后,在≤40℃溫度體系下保溫30~40min;
(3)保溫結束后,將步驟(2)中的物料加入冰解水中進行冰解,降溫至15~20℃過濾,水洗,得到中間體硝基胍;
(4)向反應釜中依次加入步驟(3)的硝基胍、質量百分濃度比為1%的四丁基溴化銨催化劑、質量濃度百分比為70%的硫酸,然后滴加乙二胺,并升溫至80~90℃反應,反應完成后過濾洗滌烘干,得到咪唑烷;其具體反應步驟如下:
2.根據權利要求1所述的咪唑烷的合成方法,其特征在于:所述步驟(1)中硝酸胍與濃硫酸的摩爾質量比為1:2.5。
3.根據權利要求1所述的咪唑烷的合成方法,其特征在于:所述步驟(3)中冰解水的用量為步驟(1)中濃硫酸用量的4倍。
4.根據權利要求1所述的咪唑烷的合成方法,其特征在于:所述步驟(4)中硝基胍、乙二胺、質量濃度百分比為70%的硫酸摩爾質量比為1:1:0.85。
5.根據權利要求1所述的咪唑烷的合成方法,其特征在于:所述步驟(4)中四丁基溴化銨用量為步驟(4)中硝基胍、硫酸及乙二胺總反應液的1%。
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