[發明專利]一種高特異性磺胺印跡量子點熒光傳感器及其制備方法有效
| 申請號: | 201710514845.6 | 申請日: | 2017-06-29 |
| 公開(公告)號: | CN107325239B | 公開(公告)日: | 2019-07-05 |
| 發明(設計)人: | 衛瀟;秦昉;鞏興暉;李辰;王震洪 | 申請(專利權)人: | 長安大學 |
| 主分類號: | C08F292/00 | 分類號: | C08F292/00;C08F220/56;C08F222/14;G01N21/64;C09K11/02;C09K11/88 |
| 代理公司: | 西安創知專利事務所 61213 | 代理人: | 譚文琰 |
| 地址: | 710064 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 特異性 磺胺 印跡 量子 熒光 傳感器 及其 制備 方法 | ||
1.一種高特異性磺胺印跡量子點熒光傳感器,其特征在于,所述傳感器以氨基和乙烯基修飾的二氧化硅微球為載體,十八烷基-對乙烯芐基-二甲基氯化銨修飾的碲化鎘量子點為熒光材料,磺胺為模板分子,以丙烯酰胺為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,以2,2-偶氮二異丁腈為引發劑,通過沉淀聚合法制備而成。
2.一種制備如權利要求1所述的高特異性磺胺印跡量子點熒光傳感器的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
步驟一、氨基和乙烯基修飾的二氧化硅微球的制備:
步驟101、將乙醇、氨水加入到去離子水中攪拌均勻后形成混合液,然后向混合液中加入正硅酸四乙酯,繼續攪拌進行反應,得到二氧化硅微球;
步驟102、將步驟101中得到的二氧化硅微球分散于甲苯中,然后在攪拌的條件下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,加熱進行回流反應,得到氨基修飾的二氧化硅微球;
步驟103、將步驟102中得到的氨基修飾的二氧化硅微球分散于甲苯中,然后加入丙烯酰氯和碳酸鉀,攪拌均勻后加熱進行回流反應,得到氨基和乙烯基修飾的二氧化硅微球;
步驟二、十八烷基-對乙烯芐基-二甲基氯化銨修飾的碲化鎘量子點的制備:
步驟201、將巰基乙酸加入到氯化鎘水溶液中攪拌均勻后形成混合液,調節混合液的pH至堿性,將堿性的混合液通氮除氧后,加入碲氫化鈉溶液,然后在氮氣保護下加熱進行回流反應,得到碲化鎘量子點溶液;
步驟202、向步驟201中得到的碲化鎘量子點溶液中加入十八烷基-對乙烯芐基-二甲基氯化銨并攪拌至溶解,然后加入與碲化鎘量子點溶液等體積的氯仿進行萃取,再除去萃取有機相中的氯仿,得到十八烷基-對乙烯芐基-二甲基氯化銨修飾的碲化鎘量子點;
步驟三、高特異性磺胺印跡量子點熒光傳感器的制備:
步驟301、將步驟103中得到的氨基和乙烯基修飾的二氧化硅微球和步驟202中得到的十八烷基-對乙烯芐基-二甲基氯化銨修飾的碲化鎘量子點通過超聲分散到乙腈中,然后加入磺胺、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯和2,2-偶氮二異丁腈形成混合液,將混合液通氮除氧后密封,在水浴振蕩的條件下進行聚合反應得到聚合產物;
步驟302、依次用水和乙醇洗滌步驟301中得到的聚合產物,除去未聚合反應完的物質,然后將洗滌后的聚合產物在真空條件下烘干,再用乙醇洗滌烘干后的聚合產物,除去聚合產物中的磺胺,最后得到高特異性磺胺印跡量子點熒光傳感器。
3.根據權利要求2所述的一種制備高特異性磺胺印跡量子點熒光傳感器的方法,其特征在于,步驟101中所述正硅酸四乙酯、乙醇、氨水和去離子水的物質的量之比為1:(10~12):(1.5~2.5):(4~6);所述反應的時間為2h;
步驟102中所述二氧化硅微球的質量、3-氨丙基三乙氧基硅烷的體積和甲苯的體積之比為0.5g:(1mL~3mL):(45mL~55mL);所述回流反應的溫度為85℃~95℃,時間為22h~26h;
步驟103中所述氨基修飾的二氧化硅微球的質量、甲苯的體積、丙烯酰氯的體積和碳酸鉀的質量之比為0.5g:(45mL~55mL):(1mL~3mL):0.1g;所述回流反應的溫度為85℃~95℃,時間為22h~26h。
4.根據權利要求3所述的一種制備高特異性磺胺印跡量子點熒光傳感器的方法,其特征在于,步驟101中所述正硅酸四乙酯、乙醇、氨水和去離子水的物質的量之比為1:11:2:5;
步驟102中所述二氧化硅微球的質量、3-氨丙基三乙氧基硅烷的體積和甲苯的體積之比為0.5g:2mL:50mL;
步驟103中所述氨基修飾的二氧化硅微球的質量、甲苯的體積、丙烯酰氯的體積和碳酸鉀的質量之比為0.5g:50mL:2mL:0.1g。
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