[發明專利]負載鎳顆粒的磁性核殼納米復合材料、其制備方法及應用

在審

• 申請號: 201710514726.0
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107335403A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 丁磊;張敏;徐菁利
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J27/22;C07C213/02;C07C215/76;C07K14/765;C07K1/14
• 代理公司: 上海唯智贏專利代理事務所(普通合伙)31293
• 代理人: 吳瑾瑜

1.負載鎳顆粒的磁性核殼納米復合材料，其特征在于，包括磁性核、包覆磁性核的負載鎳顆粒的碳化外殼和包覆在磁性核與碳化外殼之間的二氧化硅層。

2.根據權利要求1所述的負載鎳顆粒的磁性核殼納米復合材料，其特征在于，磁性核為Fe₃O₄磁性核、Co Fe₂O₄磁性核、Fe₂O₃磁性核或者FeO磁性核。

3.根據權利要求1所述的負載鎳顆粒的磁性核殼納米復合材料，其特征在于，磁性核粒徑為110～180nm，鎳顆粒粒徑為4～7.5nm，二氧化硅層的厚度為7～30nm。

4.權利要求1～3任一項負載鎳顆粒的磁性核殼納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將包覆二氧化硅層的磁性核分散于堿性醇水體系中，加入混合有鎳鹽的合成酚醛樹脂的前體溶液，反應得到包覆酚醛樹脂層的磁性核，酚醛樹脂層摻雜鎳離子；

2)包覆酚醛樹脂層的磁性核在惰性氣體中保溫焙燒，得到負載鎳顆粒的磁性核殼納米復合材料。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1)，包覆酚醛樹脂層所用的堿性醇水體系由乙醇、水和氨水組成，其中，乙醇的濃度為0.6～0.75g/mL，氨的濃度為16～25mg/mL。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述混合有鎳鹽的合成酚醛樹脂的前體溶液的加入方法為，在攪拌狀態下，先逐滴加入鎳鹽與間苯二酚的混合溶液，再加入甲醛，磁性核與間苯二酚的質量比為5～20：1，鎳鹽與間苯二酚的摩爾比為0.25～4：1，鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳、乙酸鎳或者鹵化鎳。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1)，加入前體溶液后的反應體系中，間二苯酚的含量為0.20～0.70mg/mL。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述包覆二氧化硅層的磁性核制備方法為，先將磁性核分散于堿性醇水體系中，再加入正硅酸酯；正硅酸酯為正硅酸乙酯或者正硅酸丁酯，正硅酸酯與磁性核的質量比為0.8～5：1；堿性醇水體系由乙醇、水和氨水組成，其中，乙醇的濃度為0.7～0.75g/mL，氨的濃度為20～22mg/mL。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟2)的保溫焙燒條件為，氮氣或惰性氣體條件下，以8～12℃/min的升溫速率升溫至450～550℃后，保溫焙燒4～6小時。

10.負載鎳顆粒的磁性核殼納米復合材料在制備催化芳硝基化合物還原反應催化劑或蛋白質吸附劑方面的應用。