[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺微細旦纖維及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710513768.2 | 申請日： | 2017-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN107151833B | 公開（公告）日： | 2019-06-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉建國;付饒;滕仁岐;楊誠 | 申請（專利權(quán)）人： | 長春高琦聚酰亞胺材料有限公司 |
| 主分類號： | D01F8/16 | 分類號： | D01F8/16;D01F8/10;D01F11/06;D01F11/08;D01D5/30;D01D10/06;C08G73/10 |
| 代理公司： | 長春菁華專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 22210 | 代理人： | 于曉慶 |
| 地址： | 130000 吉林省*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚酰亞胺 微細 纖維 紡絲 制備 生產(chǎn)效率 斷頭率 連續(xù)化生產(chǎn) 生產(chǎn)成本低 初生纖維 單絲纖度 紡絲工藝 工藝處理 過程穩(wěn)定 節(jié)能環(huán)保 聚酰胺酸 熱亞胺化 溶劑溶解 纖維制備 有機溶劑 制備工藝 綜合性能 雙組份 烘干 可溶 拉伸 牽伸 組份 洗滌 回收 安全 | ||
1.一種聚酰亞胺微細旦纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、聚酰胺酸紡絲液I的配制
利用溶劑A溶解二胺，再按二酐與二胺摩爾比為(0.9～1.1):1的比例向其中加入二酐，二酐與二胺的總量使聚酰胺酸溶液的固含量為15～30％，溫度10～50℃，反應(yīng)8～20h，獲得聚酰胺酸紡絲液I，其表觀粘度為50000～300000cp，經(jīng)過濾后真空脫泡8～15h；
步驟二、第二組分 紡絲液II的配制
向溶劑B中加入混合物A配制成第二組分 紡絲液II，在第二組分 紡絲液II中，混合物A的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1～50％，第二組分 紡絲液II的固含量為30～50％，攪拌8～15h，經(jīng)過濾后靜置6～12h脫泡；
所述混合物A選自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種；
步驟三、雙組分 混合初生纖維的制備
將聚酰胺酸紡絲液I與第二組分 紡絲液II混合均勻，在該混合溶液中，所述聚酰胺酸紡絲液I的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40～70％，所述第二組分 紡絲液II的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60～30％，利用孔徑為0.04～0.1mm的多孔噴絲板將該混合溶液噴出，得到雙組分 混合初生纖維；
步驟四、第二組分的去除
將步驟三獲得的雙組分 混合初生纖維逐步經(jīng)過溶解池1、溶解池2和洗滌池以去除第二組分 ，獲得聚酰胺酸初生纖維；
所述溶解池1中加入去離子水與溶劑C的混合溶液，在該混合溶液中，去離子水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60～90％，溶劑C的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40～10％，混合溶液的溫度控制在20～60℃；
所述溶解池2中加入去離子水與溶劑D的混合溶液，在該混合溶液中，去離子水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60～90％，溶劑C的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40～10％，混合溶液的溫度控制在20～60℃；
所述洗滌池中加入去離子水，溫度控制在20～60℃；
步驟五、聚酰胺酸初生纖維的后處理
將步驟四獲得的聚酰胺酸初生纖維依次經(jīng)干燥、分段溫區(qū)熱處理、拉伸處理后獲得聚酰亞胺微細旦纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺微細旦纖維的制備方法，其特征在于，所述溶劑A與溶劑B相同。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺微細旦纖維的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述溶劑A選自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N,N二甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺微細旦纖維的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述二酐選自均苯二酐、聯(lián)苯二酐、三苯二醚二酐、二苯醚二酐、硫醚二酐、二苯甲酮二酐、雙酚A型二醚二酐中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺微細旦纖維的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述二胺選自4,4’-二氨基二苯醚二胺、對苯二胺、二苯二醚二胺、雙酚A型二醚二胺中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺微細旦纖維的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述溶劑B選自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N,N二甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺微細旦纖維的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述溶劑C選自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N,N二甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺微細旦纖維的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述溶劑D選自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N,N二甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺微細旦纖維的制備方法，其特征在于，步驟五的具體過程如下：
將步驟四獲得的聚酰胺酸初生纖維經(jīng)50～90℃干燥、120～400℃分段溫區(qū)熱處理、400～500℃拉伸處理、拉伸倍數(shù)為0.5～2倍，獲得聚酰亞胺微細旦纖維。
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