[發明專利]一種晶振外殼用改性玻璃纖維?氫氧化鎂填充的阻燃型導熱塑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710513756.X
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107177175A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 曹云虎;劉曉珍;姚永紅
• 申請（專利權）人: 銅陵市永創變壓器電子有限公司
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08L23/08;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/10;C08K9/02;C08K3/28;C08K3/22;C08K7/14;C08K3/34;C09K5/14
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明涉及晶振外殼領域，具體涉及一種晶振外殼用改性玻璃纖維-氫氧化鎂填充的阻燃型導熱塑料的制備方法。

背景技術

石英晶體振蕩器因具有很高的頻率穩定度而被廣泛應用于通信、廣播、雷達、導航及許多測量儀器。隨著電子信息產業的飛速發展和電子整機的小型化、高性能的發展趨勢，石英晶振的市場需求量還將快速增長。傳統的晶振已不能滿足要求，開始向表面貼裝型和輕、薄、小方向發展。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種晶振外殼用改性玻璃纖維-氫氧化鎂填充的阻燃型導熱塑料的制備方法，依照該工藝制備的導熱塑料具有良好的阻燃性能和導熱性能。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種晶振外殼用改性玻璃纖維-氫氧化鎂填充的阻燃型導熱塑料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 導熱填料氮化鋁的改性處理：

向2-4重量份微米氮化鋁中加入0.1-0.2重量份硅烷偶聯劑KH570，1:5-10加入乙醇，用乙酸調pH為5-6，超聲振蕩1-2h，置于75-85℃恒溫水浴中加熱攪拌、回流反應3-4h，冷卻后真空抽濾、水洗3-5次，于90-100℃鼓風干燥箱中烘干，研磨粉碎得改性氮化鋁；

b. 硅烷偶聯劑改性氫氧化鎂阻燃：

向4-6重量份氫氧化鎂中1:5-10加入去離子水，在60-70℃油浴中攪拌10-20min，得氫氧化鎂漿液；向0.1-0.2重量份硅烷偶聯劑Si-69中1:5-10加入乙醇水溶液，攪拌醇解20-30min后，加到氫氧化鎂漿液中，恒溫攪拌反應1-2h，過濾、乙醇、去離子水各洗滌3-5次，將濾餅在90-100℃烘箱中烘干，得改性氫氧化鎂；

c. 有機蒙脫土改性玻璃纖維：

將3-4重量份玻璃纖維在400-500℃馬弗爐中煅燒1-2h，得預處理玻璃纖維；

向2-3重量份有機蒙脫土中1:5-10加入乙醇水溶液，在均質剪切機中剪切20-30min分散均勻，再置于超聲機中在冰浴下超聲處理1-2h，得有機蒙脫土分散液；

向有機蒙脫土分散液中加入0.1-0.3重量份硅烷偶聯劑KH550、預處理玻璃纖維，超聲處理沉積30-40min，用鹽酸調pH為4-5，在110-120℃烘箱中加熱1-2h后，用乙醇洗滌3-5次，90-100℃干燥完全；

d. 阻燃型導熱塑料的制備：

將70-80重量份PBT在110-120℃鼓風干燥箱中烘3-4h，將10-20重量份EVA在50-60℃下烘干2-3h；

將烘干的PBT、EVA與a、b中所得物料放入高速攪拌機中攪拌10-20min，混合均勻；將混合料加到雙螺桿擠出機中于230-250℃熔融擠出，將c中所得改性玻璃纖維從第二個加料口加入，經空氣冷卻，再由造粒機造粒，最后放入95-105℃烘箱中烘4-6h，得到阻燃型導熱塑料。

其中，步驟a中所述乙酸濃度為1-2%。步驟b中所述攪拌速度為200-300rpm，乙醇水溶液的質量分數為90-95%。步驟c中所述乙醇水溶液的質量分數為70-75%，剪切機的轉速為3500-4000rpm，超聲頻率為40-50Hz，鹽酸濃度為5-10%。步驟d中所述PBT為聚對苯二甲酸丁二醇酯，EVA為乙烯-醋酸乙烯共聚物。

本發明的反應機理及有益效果如下：

以氮化鋁為導熱填料，用硅烷偶聯劑KH570對填料進行改性處理，KH570部分包覆在氮化鋁的表面，可降低其表面能，提高填料與基體的相容性，能較好的分散在基體樹脂中，提高其導熱性能。

通過在玻璃纖維表面沉積有機蒙脫土對玻璃纖維進行改性，超聲處理有利于有機蒙脫土的穩定分散，同時，有助于有機蒙脫土在玻璃纖維表面大量且均勻的沉積，偶聯劑KH550的添加有利于使其與基體樹脂形成良好的界面結合。

用硅烷偶聯劑Si-69改性氫氧化鎂，Si-69通過Si-O-Mg鍵成功的接枝到氫氧化鎂表面上，明顯改善了團聚現象，表現出更好的力學性能和阻燃性能。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種晶振外殼用改性玻璃纖維-氫氧化鎂填充的阻燃型導熱塑料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 導熱填料氮化鋁的改性處理：