[發明專利]利用石墨制備石墨烯的方法及制備得到的石墨烯

有效

• 申請號: 201710513285.2
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107364848B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 閆守文
• 申請（專利權）人: 閆守文
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種利用石墨制備石墨烯的方法及制備得到的石墨烯，所述方法包括以下步驟：將高純石墨鍛壓成石墨板后，放入充滿惰性氣體的高溫爐內，保持2800?2900℃的溫度高溫處理45min?1h；向制備槽通入純凈水，將高溫處理后的石墨板浸入制備槽的純凈水中；將石墨板作為電極向其施加9MHz以上的高頻電磁震蕩；收集制備槽底部沉積物；將收集的沉積物進行干燥即得石墨烯。本發明與現有技術相比的優點在于：對原料要求相對不高；制備過程中無需利用化學添加劑，無復雜的后處理工藝，制備過程相對簡單；可以實現規模化量產石墨烯，且產率較高；制備得到的石墨烯表面缺陷較少，性能較為優異，尤其適合能源化工和生物技術等方面的應用。

技術領域

本發明涉及材料制備方法，并且更特別地，涉及一種利用石墨制備石墨烯的方法，以及利用該方法制備得到的石墨烯。

背景技術

石墨烯是一種只有一個碳原子層厚度的片狀二維材料。石墨烯的晶格中包含六個sp²雜化的碳原子，晶格結構使與苯環類似的平面正六邊形。由于石墨烯的特殊晶格結構以及其獨特的二位結構，石墨烯具有卓越的電學、熱學和機械性能，例如石墨烯的室溫下的載流子遷移率可以達到15000cm²/V.s,其導熱系數高達5000Wm^-1K^-1,其楊氏模量達到1.06TPa。另外，石墨烯還具有遠高于其他碳材料和一些普通金屬材料的理論比表面積2630m²/g)和電導率(10⁶m/S)。這些優異的性能使得石墨烯在能源化工、光電器件、傳感器和生物技術等多方面都有廣闊的應用前景。

要充分利用石墨稀的奇異性質，首先要解決的問題是如何大規模地制備出單層或者多層且具有可加工性能的石墨烯，這是目前制約石墨烯廣泛工業化應用的一個重要因素。制備石墨烯的方法大致有兩幾類：機械法和化學法。機械方法主要有機械剝離法和外延生長法等方法；化學方法主要有化學氣相沉積法與氧化還原法等等方法。

機械剝離法首先在2004年被提出，其主要是利用膠帶反復撕解熱裂解高取向石墨,再將粘有石墨烯的膠帶在有機溶劑丙酮中超聲分散,最后用硅片將分散在丙酮中的石墨烯撈出,從而獲得大片單層石墨烯。由于用機械剝離法得到的石墨烯在光學和電子學上非常透徹，便于石墨稀本征性質和其他物理性能的基礎研究，所以對于制備大片層的高質量石墨烯，微機剝離法仍是目前為止最常用的途徑之一。然而,該方法得到的石墨烯產率非常低，且對石墨烯片層的厚度、形狀以及尺寸的可控性較差。因此這種方法不可能大規模量產石墨烯，制約了其工業化方向的推廣。

外延生長法是利用高溫(1300℃)條件，升華單晶碳化硅片(SiC)表面的硅原子，余下的碳原子在表面重新排列形成石墨烯片層。通過控制生長條件，可以得到高載流子遷移率(可達到5000cm^-1V^-1s^-1)、且具有不同重構方式和不同幾何形狀的石墨烯。但是這種方法生產成本太高，制備出的石墨烯片層數和厚度波動較大,且不同極性的碳化硅基底對石墨烯的物性影響很大,所以仍有許多物理問題和生長機制沒有解決,無法實現工業化的應用要求。

化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposition，CVD)法，是指反應物在氣態條件下發生化學反應，在襯底或者催化劑的表面生成固態沉積物，從而制備所需固體材料的一種方法，這種方法被大量地應用于半導體薄膜材料的制備。化學氣相沉積法制備石墨烯通常都采用甲烷作為碳源，氫氣和氬氣作為載氣，在金屬催化劑基體上進行沉積生長石墨烯。雖然化學氣相沉積法制備的石墨烯的電導率通常都要高于化學還原法制備的石墨烯，但是該方法基底的種類、基底的品質(如厚度、表面平整度等)要求較高，實驗溫度、時間等也會對樣品的質量產生影響。總的來說，CVD法對操作要求十分苛刻,成本也相對昂貴，這些都限制了石墨烯在工業上作為大規模通用材料的應用。