[發(fā)明專利]一種復(fù)方大青葉栓的制備及檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710513075.3
• 申請(qǐng)日: 2017-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN109200141A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王荔強(qiáng);翟勇;孔靜;王愛云;時(shí)延利;寧樂;李敏;王烽竹;郭桂秋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 榮昌制藥（淄博）有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/855
• 分類號(hào): A61K36/855;A61K36/708;A61K9/02;A61P11/00;A61P31/16;A61P31/14;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90
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本發(fā)明屬于藥物技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種復(fù)方大青葉栓的制備及檢測(cè)方法。復(fù)方大青葉栓由如下重量份數(shù)的原料制成：由大青葉、金銀花、羌活、大黃、拳參以4:2:1:1:1混合提取的含綠原酸不低于8mg/g，大黃素大黃酚不低于0.9mg/g的中藥提取物460?500g、脂肪酸甘油酯基質(zhì)900?1000g、司盤80為40?60ml、揮發(fā)油80?120ml。復(fù)方大青葉栓的檢測(cè)方法包括薄層色譜法鑒別靛玉紅、綠原酸、大黃、羌活成分，高效液相色譜法測(cè)定大黃素、大黃酚的含量。制備方法簡(jiǎn)單易行，滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要；檢測(cè)方法科學(xué)、專屬性強(qiáng)、簡(jiǎn)便易行、靈敏度好、穩(wěn)定性高，提高了對(duì)藥品質(zhì)量的有效控制，保證了質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種復(fù)方大青葉栓的制備及檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

復(fù)方大青葉栓為我公司八十年代研制生產(chǎn)的中藥栓劑，具有：清瘟解毒，解表散風(fēng)的功效，主要用于小兒風(fēng)熱感冒及流感，流行性腮腺炎見以上證侯者。

從80年代的手工制作到現(xiàn)代化的機(jī)械化大生產(chǎn)，工藝發(fā)生了重大改變，生產(chǎn)技術(shù)難度大，常出現(xiàn)性狀不佳、含量不均勻、儲(chǔ)存變形融化等問題。而原有的質(zhì)量檢測(cè)方法可控性、專屬性較差，人為操作影響較大，只用滴定法檢測(cè)非主要物質(zhì)糖苷的含量，沒有嚴(yán)格的有效物質(zhì)質(zhì)量控制指標(biāo)，不能全面衡量產(chǎn)品質(zhì)量狀態(tài)，無法保證質(zhì)量療效的一致性。

為全面提升本產(chǎn)品的工藝和質(zhì)量控制水平，滿足工業(yè)化大生產(chǎn)需要，急需對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)選，建立專屬性強(qiáng)的薄層鑒別及含量檢測(cè)技術(shù)，保證藥品質(zhì)量的安全穩(wěn)定。截止日前，未見對(duì)該產(chǎn)品進(jìn)行全面質(zhì)量檢測(cè)的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種復(fù)方大青葉栓的制備及檢測(cè)方法，制備方法簡(jiǎn)單易行，滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要；檢測(cè)方法加強(qiáng)了對(duì)藥品質(zhì)量的有效控制，保證了質(zhì)量。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案：

一種復(fù)方大青葉栓的制備方法，其特征在于由如下重量份數(shù)的原料制成：由大青葉、金銀花、羌活、大黃、拳參以4:2:1:1：1混合提取的含綠原酸不低于8mg/g ，大黃素大黃酚不低于0.9mg/g的中藥提取物460-500g、脂肪酸甘油酯基質(zhì)900-1000g、司盤80為 40-60ml、揮發(fā)油80-120ml。

優(yōu)選的，該復(fù)方大青葉栓由如下重量份數(shù)的原料制成：由大青葉、金銀花、羌活、大黃、拳參以4:2:1:1：1混合提取的含綠原酸不低于8mg/g ，大黃素大黃酚不低于0.9mg/g的中藥提取物470-490g、脂肪酸甘油酯基質(zhì)900-950g、司盤80為 40-50ml、揮發(fā)油80-100ml。

所述的復(fù)方大青葉栓是將羌活用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油，藥渣與大青葉、金銀花、大黃、拳參加水煎煮3次，每次一小時(shí)，合并煎液，濾過，減壓濃縮至適量，加乙醇至含醇量為60％，靜置12小時(shí)，濾過，濾液減壓回收乙醇至適量，再加入乙醇至含醇量85%，冷藏12小時(shí)以上，過濾，回收乙醇，減壓濃縮至稠膏。取提取物稠膏，加入適量的司盤80，研磨，加入融化的混合脂肪酸甘油酯和揮發(fā)油，研磨均質(zhì)后，灌注，冷卻成型，即得。

以栓劑的外觀為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)法根據(jù)如表1，表2所示調(diào)整司盤加入量、基質(zhì)融化溫度、研磨時(shí)間等進(jìn)行試驗(yàn)，驗(yàn)證稠膏比重。

表1 水平因素表

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表（n=20）

經(jīng)上述實(shí)驗(yàn)所得：

復(fù)方大青葉栓稠膏比重在1.30左右，司盤用量在50ml左右，硬脂酸甘油酯融化溫度在38℃左右，研磨時(shí)間在15分鐘左右，樣品的性狀良好。