[發明專利]一種分離純化香豆素的方法

在審

• 申請號: 201710511577.2
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN109206391A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 陳海;劉大偉;劉根水
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07D311/10
• 分類號: C07D311/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種分離純化香豆素的方法。本發明采用超臨界流體色譜的方法，以裸硅膠、C18、C8作為固定相，超臨界CO₂做流動相，甲醇、乙醇、乙腈做夾帶劑，分離純化得到香豆素。本發明以CO₂做流動相，僅添加少量有機溶劑，減少了有機溶劑對環境的污染，綠色環保，同時過程簡單，易于操作。

技術領域

本發明涉及一種天然產物的純化方法，特別是一種香豆素的分離純化方法。

背景技術

香豆素，英文名稱為 Coumarin，無色片狀或粉狀、淺黃色結晶，具有芳香氣味。不溶于冷水，易溶于熱水、醇、乙醚、氯仿和氫氧化鈉溶液。香豆素是順式鄰位羥基肉桂酸的內酯。能發生鹵化、硝化、磺化、氫化等反應。

超臨界流體色譜簡單介紹：超臨界流體色譜兼有氣相色譜和液相色譜的特點。它既可分析氣相色譜不適應的高沸點、低揮發性樣品，又比高效液相色譜有更快的分析速度和條件。操作溫度主要決定于所選用的流體，常用的有二氧化碳。超臨界流體容易控制和調節，在進入檢測器前可以轉化為氣體、液體或保持其超臨界流體狀態，因此可與現有任何液相或氣相的檢測器相連接，能與多種類型檢測器相匹配，擴大了它的應用范圍和分類能力，在定性、定量方面有較大的選擇范圍。還可以用多種梯度技術來優化色譜條件。并且比高效液相色譜法易達到更高的柱效率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種分離純化香豆素的方法，以得到一種高純度的香豆素。具體方案如下：

使用裸硅膠、C18、C8等硅膠基質類填料作為固定相，使用超臨界CO₂做流動相，使用甲醇、乙醇、乙腈做夾帶劑，純化的得到純度大于96%的香豆素。包括以下步驟：

（1）使用乙腈溶解香豆素粗品，然后使用0.45um的微孔濾膜進行過濾；

（2）配置甲醇：乙醇：乙腈=1:4:5的夾帶劑；

（3）用超臨界流體色譜系統對過濾后的粗品進行分離純化，以裸硅膠、十八烷基硅烷鍵合硅膠、辛烷基硅烷鍵合硅膠作為固定相，以帶有夾帶劑的超臨界CO₂做流動相，對過濾后的香豆素粗品進行分離純化；

（4）將接收的液體流份使用旋轉蒸發儀進行后處理，得到的白色粉末即為目標產物。

本發明具有以下技術效果：使用CO₂做流動相，僅添加少量有機溶劑，減少了有機溶劑對環境的污染，綠色環保，同時，制備過程簡單，易于操作。

具體實施方式：

實施例1

使用乙腈溶解香豆素粗品，然后使用0.45um的微孔濾膜進行過濾。配置甲醇：乙醇：乙腈=1:4:5的夾帶劑，使用裸硅膠作為固定相，使用超臨界CO₂：夾帶劑=90:10的流動相體系平衡系統15min，然后進樣，洗脫約50min后開始接收目標組分，接收約8min，然后使用高比例的夾帶劑進行洗脫。將接收的液體流份使用旋轉蒸發儀進行后處理，得到的白色粉末即為目標產物。

實施例2

使用乙腈溶解香豆素粗品，然后使用0.45um的微孔濾膜進行過濾。配置甲醇：乙醇：乙腈=1:4:5的夾帶劑，使用十八烷基硅烷鍵合硅膠C18膠作為固定相，使用超臨界CO₂：夾帶劑=95:5的流動相體系平衡系統15min，然后進樣，洗脫約60min后開始接收目標組分，接收約10min，然后使用高比例的夾帶劑進行洗脫。將接收的液體流份使用旋轉蒸發儀進行后處理，得到的白色粉末即為目標產物。

實施例3

使用乙腈溶解香豆素粗品，然后使用0.45um的微孔濾膜進行過濾。配置甲醇：乙醇：乙腈=1:4:5的夾帶劑，使用辛烷基硅烷鍵合硅膠C8膠作為固定相，使用超臨界CO₂：夾帶劑=98:2的流動相體系平衡系統15min，然后進樣，洗脫約70min后開始接收目標組分，接收約8min，然后使用高比例的夾帶劑進行洗脫。將接收的液體流份使用旋轉蒸發儀進行后處理，得到的白色粉末即為目標產物。