[發(fā)明專(zhuān)利]一種分離純化維生素E的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710511563.0
• 申請(qǐng)日: 2017-06-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109160912A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳海;劉大偉;劉根水
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D311/72
• 分類(lèi)號(hào): C07D311/72
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種分離純化維生素E的方法。本發(fā)明采用超臨界流體色譜的方法，以裸硅膠、C18、C8作為固定相，超臨界CO₂做流動(dòng)相，甲醇、乙醇、乙腈做夾帶劑，分離純化得到維生素E。本發(fā)明以CO₂做流動(dòng)相，僅添加少量有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染，綠色環(huán)保，同時(shí)過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種天然產(chǎn)物的純化方法，特別是一種維生素E的分離純化方法。

背景技術(shù)

維生素E，英文名稱(chēng)為 Vitamin E，白色結(jié)晶體粉末。溶于脂肪和乙醇等有機(jī)溶劑中，不溶于水，對(duì)熱、酸穩(wěn)定，對(duì)堿不穩(wěn)定，對(duì)氧敏感，對(duì)熱不敏感。超臨界流體色譜簡(jiǎn)單介紹：超臨界流體色譜兼有氣相色譜和液相色譜的特點(diǎn)。它既可分析氣相色譜不適應(yīng)的高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性樣品，又比高效液相色譜有更快的分析速度和條件。操作溫度主要決定于所選用的流體，常用的有二氧化碳。超臨界流體容易控制和調(diào)節(jié)，在進(jìn)入檢測(cè)器前可以轉(zhuǎn)化為氣體、液體或保持其超臨界流體狀態(tài)，因此可與現(xiàn)有任何液相或氣相的檢測(cè)器相連接，能與多種類(lèi)型檢測(cè)器相匹配，擴(kuò)大了它的應(yīng)用范圍和分類(lèi)能力，在定性、定量方面有較大的選擇范圍。還可以用多種梯度技術(shù)來(lái)優(yōu)化色譜條件。并且比高效液相色譜法易達(dá)到更高的柱效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種分離純化維生素E的方法，以得到一種高純度的維生素E。具體方案如下：

使用裸硅膠、C18、C8等硅膠基質(zhì)類(lèi)填料作為固定相，使用超臨界CO₂做流動(dòng)相，使用甲醇、乙醇、乙腈做夾帶劑，純化的得到純度大于96%的維生素E。包括以下步驟：

（1）使用乙腈溶解維生素E粗品，然后使用0.45um的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾；

（2）配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夾帶劑；

（3）用超臨界流體色譜系統(tǒng)對(duì)過(guò)濾后的粗品進(jìn)行分離純化，以裸硅膠、十八烷基硅烷鍵合硅膠、辛烷基硅烷鍵合硅膠作為固定相，以帶有夾帶劑的超臨界CO₂做流動(dòng)相，對(duì)過(guò)濾后的維生素E粗品進(jìn)行分離純化；

（4）將接收的液體流份使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行后處理，得到的白色粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物。

本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：使用CO₂做流動(dòng)相，僅添加少量有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染，綠色環(huán)保，同時(shí)，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1

使用乙腈溶解維生素E粗品，然后使用0.45um的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾。配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夾帶劑，使用裸硅膠作為固定相，使用超臨界CO₂：夾帶劑=90:10的流動(dòng)相體系平衡系統(tǒng)15min，然后進(jìn)樣，洗脫約70min后開(kāi)始接收目標(biāo)組分，接收約10min，然后使用高比例的夾帶劑進(jìn)行洗脫。將接收的液體流份使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行后處理，得到的白色粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物。

實(shí)施例2

使用乙腈溶解維生素E粗品，然后使用0.45um的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾。配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夾帶劑，使用十八烷基硅烷鍵合硅膠C18膠作為固定相，使用超臨界CO₂：夾帶劑=95:5的流動(dòng)相體系平衡系統(tǒng)15min，然后進(jìn)樣，洗脫約70min后開(kāi)始接收目標(biāo)組分，接收約10min，然后使用高比例的夾帶劑進(jìn)行洗脫。將接收的液體流份使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行后處理，得到的白色粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物。

實(shí)施例3

使用乙腈溶解維生素E粗品，然后使用0.45um的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾。配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夾帶劑，使用辛烷基硅烷鍵合硅膠C8膠作為固定相，使用超臨界CO₂：夾帶劑=98:2的流動(dòng)相體系平衡系統(tǒng)15min，然后進(jìn)樣，洗脫約70min后開(kāi)始接收目標(biāo)組分，接收約10min，然后使用高比例的夾帶劑進(jìn)行洗脫。將接收的液體流份使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行后處理，得到的白色粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物。