[發(fā)明專利]一種碳納米管雜化接枝阻燃環(huán)氧材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710511459.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN107201002A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 倪群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 倪群
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08L67/02;C08L75/04;C08L79/04;C08K13/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/24;C08K5/544;C08K5/51
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1.一種碳納米管雜化接枝阻燃環(huán)氧材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料制成的：

聚己二酸乙二醇4-5、9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物6-8、乙烯基三甲氧基硅烷1-2、偶氮二異丁腈0.1-0.2、三縮水甘油異氰尿酸酯2-3、二甲基甲酰胺適量、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8-2、10-13%的鹽酸溶液17-20、甲基六氫鄰苯二甲酸酐5-8、環(huán)氧樹脂E40100-120、六甲基磷酰三胺0.8-1、碳納米管7-9、二異丙基乙醇胺0.3-1、聚苯并咪唑1-2、聚氨基甲酸酯3-4、丁基硫醇錫0.7-1、乙醇、硝酸適量。

2.一種如權(quán)利要求1所述的碳納米管雜化接枝阻燃環(huán)氧材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取上述碳納米管，加入到濃度為96-98%的硝酸溶液中，超聲1-2小時(shí)，過濾，將沉淀水洗2-3次，常溫干燥，與上述二異丙基乙醇胺混合，加入到混合料重量26-30倍去離子水中，攪拌均勻，得醇胺分散液；

（2）將上述偶氮二異丁腈加入到其重量20-30倍二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得引發(fā)劑溶液；

（3）將上述9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物加入到醇胺分散液中，100-200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?-7分鐘，過濾，將沉淀水洗3-4次，在50-60℃下真空干燥1-2小時(shí)，得醇胺氧化物；

（4）將上述醇胺氧化物、乙烯基三甲氧基硅烷混合，加入到混合料重量10-14倍的二甲基甲酰胺中，通入氮?dú)猓邷囟葹?6-80℃，滴加上述引發(fā)劑溶液，保溫?cái)嚢?0-25小時(shí)，蒸餾除去二甲基甲酰胺，得硅烷氧化物；

（5）將上述三縮水甘油異氰尿酸酯加入到其重量20-30倍的二甲基甲酰胺中，通入氮?dú)猓邷囟葹?0-60℃，滴加上述3-氨基丙基三乙氧基硅烷，滴加完畢后保溫?cái)嚢?0-11小時(shí)，蒸餾除去二甲基甲酰胺，得硅烷甘油酯；

（6）將上述聚苯并咪唑加入到其重量10-13倍的無水乙醇中，攪拌均勻，加入上述丁基硫醇錫、硅烷氧化物，升高溫度為60-70℃，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，過濾，將沉淀水洗3-4次，常溫干燥，得改性硅烷氧化物；

（7）將上述改性硅烷氧化物、硅烷甘油酯混合，加入到混合料重量40-50倍的無水乙醇中，通入氮?dú)猓尤肷鲜?0-13%的鹽酸溶液，室溫?cái)嚢?0-12小時(shí)，蒸餾得粉末，將粉末用無水乙醇洗2-3次，真空50-60℃下干燥1-2小時(shí)，得雜化阻燃劑；

（8）將上述聚己二酸乙二醇送入到80-90℃的恒溫水浴中，保溫?cái)嚢?0-20分鐘，加入上述六甲基磷酰三胺、雜化阻燃劑，保溫?cái)嚢?-5分鐘，出料，冷卻至常溫，得改性雜化阻燃劑；

（9）將上述改性雜化阻燃劑與上述環(huán)氧樹脂E40混合，升高溫度為100-105℃，保溫?cái)嚢?0-30分鐘，與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到聚四氟乙烯模板中，升高溫度為110-120℃，保溫120-130分鐘，升高溫度為140-150℃，保溫1-2小時(shí)，冷卻至室溫，脫模，即得。