[發(fā)明專利]一種鎢銅復(fù)合材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710510327.7
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107354333A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣文明;許蘅
• 申請（專利權(quán)）人: 常州文諾紡織品有限公司
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;B22F9/22;B22F3/10
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種鎢銅復(fù)合材料的制備方法，屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鎢具有高的熔點(diǎn)、高的密度、低的膨脹系數(shù)和高的強(qiáng)度，銅具有很好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性，由鎢和銅組成的鎢銅復(fù)合材料兼具鎢和銅的優(yōu)點(diǎn)，而且可以通過改變其組成比例，控制和調(diào)整它各個(gè)相應(yīng)的機(jī)械和物理性能，此外它還具有兩者組合而產(chǎn)生的新性能，如它在高溫條件下，由于所含有的銅的蒸發(fā)吸熱而產(chǎn)生的自冷卻作用。因此，它被廣泛應(yīng)用于航天、電子、機(jī)械、電器等工業(yè)部門，特別是一些高技術(shù)的領(lǐng)域。

鎢和銅的熔點(diǎn)相差很大，鎢的熔點(diǎn)為3410℃，遠(yuǎn)高于銅的沸點(diǎn)，且鎢和同不互溶，因此鎢銅復(fù)合材料只能采用粉末冶金方法制備，傳統(tǒng)鎢銅復(fù)合材料的制備工藝主要有熔滲法、高溫液相燒結(jié)法和活化液相燒結(jié)法。

目前，熔滲法是傳統(tǒng)制備鎢銅復(fù)合材料中應(yīng)用最為廣泛的一種方法，熔滲法是將鎢粉壓制成坯，在一定溫度下預(yù)燒制備成具有一定密度和強(qiáng)度的多孔鎢基體骨架，然后將熔點(diǎn)較低的銅熔化滲入到鎢骨架中，從而得到較致密鎢銅復(fù)合材料。其機(jī)理主要是在金屬液相潤濕多孔基體時(shí)，在毛細(xì)管力作用下，金屬液沿顆粒間隙流動填充多孔骨架孔隙，從而獲得較致密的材料。如美國R.M.German等人采用注射成型技術(shù)制備鎢骨架，經(jīng)900℃預(yù)燒，在1500℃熔滲90～120min，制備得到的合金性能優(yōu)良。然而采用此法存在很大的不足，具體表現(xiàn)在：由于鎢骨架很難做到孔隙全部連通及大小一致，且熔滲后的產(chǎn)品銅相分布的均勻性較差，此外，熔滲后的材料需要進(jìn)行機(jī)加工以去除富銅表皮，增加了后續(xù)機(jī)加工費(fèi)用，降低了成品率，不利于形狀非常復(fù)雜的零部件的加工。

高溫液相燒結(jié)法是將鎢粉和銅粉按一定比例混合、壓制、液相燒結(jié)而制得鎢銅復(fù)合材料的工藝方法。傳統(tǒng)做法通常是在高于銅熔點(diǎn)300℃以上進(jìn)行高溫液相燒結(jié)使其致密化，特點(diǎn)是生產(chǎn)工序簡單，但存在燒結(jié)溫度高、燒結(jié)時(shí)間長、銅大量揮發(fā)、燒結(jié)密度低（僅為理論密度的90%左右）等缺點(diǎn)，無法滿足使用要求。

活化液相燒結(jié)法是在高溫液相燒結(jié)法的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的，通過在制備過程中加入微量的活化元素來提高燒結(jié)效果。J.L.Johnsom和R.M.German等人研究了過濾元素Fe、Ni、Co、Pb對鎢銅復(fù)合材料的活化效果，與高溫液相燒結(jié)法相比，降低了燒結(jié)溫度，縮短了燒結(jié)時(shí)間，提高了燒結(jié)密度，但活化劑的加入降低了材料的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能，這對高導(dǎo)電導(dǎo)熱性的微電子材料來說是不利的。

因此，開發(fā)一種新型的鎢銅復(fù)合材料的制備工藝，來改善目前傳統(tǒng)工藝存在的燒結(jié)溫度高，燒結(jié)密度低，導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能不理想的問題，使其具有更高的致密度及優(yōu)異的綜合性能，拓寬鎢銅復(fù)合材料在微電子信息等領(lǐng)域的應(yīng)用，具有重大現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是：針對采用傳統(tǒng)工藝制備的鎢銅復(fù)合材料燒結(jié)后，燒結(jié)密度低，導(dǎo)致產(chǎn)品導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能不理想的問題，提供了一種鎢銅復(fù)合材料的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）按重量份數(shù)計(jì)，依次取80～100份鎢酸銨，10～20份稻殼粉，30～50份無水乙醇，球磨混合4～6h后，于烘箱中干燥至恒重，得干燥球磨料；

（2）將上述所得干燥球磨料移入管式爐，于混合氣氣氛下恒溫反應(yīng)3～5h，待自然冷卻至室溫后，依次經(jīng)堿液洗滌、水洗和真空干燥，得多孔鎢粉；

（3）按重量份數(shù)計(jì)，依次取10～20份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%硝酸釔溶液，80～100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸銅溶液，8～10份質(zhì)量濃度為2g/L多巴胺，30～40份多孔鎢粉，加入反應(yīng)釜中，攪拌混合均勻后，再加入沉淀劑，隨后經(jīng)濃縮、干燥和無氧煅燒，得前驅(qū)體；

（4）將所得前驅(qū)體于氫氣氣氛中還原，得還原料，再將還原料在模具中壓制成生坯，并將生坯于氫氣氣氛中離心燒結(jié)，再趁熱急冷，即得鎢銅復(fù)合材料。

步驟（1）所述的稻殼粉為粒徑為325～500目稻殼粉。

步驟（2）所述的于混合氣氣氛下恒溫反應(yīng)條件為：以30～60mL/min速率向管式爐中通入混合氣，于溫度為600～800℃條件下恒溫反應(yīng)3～5h；所述的混合氣為氬氣和氫氣按體積比為8：1～10：1混合而成。

步驟（2）所述的堿液洗滌為使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20%氫氧化鈉溶液洗滌3～5次。

步驟（3）所述的沉淀劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%尿素溶液；所述沉淀劑用量為硝酸銅溶液體積的2～3倍。